4.
苯甲酸乙酯(C
9H
10O
2)稍有水果氣味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工業(yè)中,也可用作有機合成中間體、溶劑等.其制備方法為:
+C
2H
5OH$\stackrel{H_{2}SO_{4}}{?}$
+H
2O
已知:
| 顏色、狀態(tài) | 沸點(℃) | 密度(g•cm-3) |
苯甲酸* | 無色片狀晶休 | 249 | 1.2659 |
苯甲酸乙酯 | 無色澄清液體 | 212.6 | 1.05 |
乙醇 | 無色澄清液體 | 78.3 | 0.7893 |
環(huán)己烷 | 無色澄清液體 | 80.8 | 0.7318 |
*苯甲酸在100℃會迅速升華.實驗步驟如下:
①在圓底燒瓶中加入12.20g苯甲酸、25mL乙醇(過量)、20mL 環(huán)己烷,以及4mL濃硫酸,混合均勻并加入沸石,按如圖所示裝好儀器,控制溫度在65〜70℃加熱回流2h.反應時環(huán)己烷一乙醇-水會形成“共沸物”(沸點62.6℃)蒸餾出來,再利用分水器不斷分離除去反應生成的水,回流環(huán)己烷和乙醇.
②反應結束,打開旋塞放出分水器中液體后,關閉旋塞.繼續(xù)加熱,至分水器中收集到的液體不再明顯增加,停止加熱.
③將燒瓶內(nèi)反應液倒人盛有適量水的燒杯中,分批加入Na
2CO
3至溶液呈中性.
④用分液漏斗分出有機層,水層用25mL乙醚萃取分液,然后合并至有機層.加入氯化鈣,對粗產(chǎn)物進行蒸餾(裝置如圖所示),低溫蒸出乙醚后,繼續(xù)升溫,接收210〜213℃的餾分.
⑤檢驗合格,測得產(chǎn)品體積為13.16mL.
(1)在該實驗中,圓底燒瓶的容積最適合的是C(填入正確選項前的字母).
A.25mL B.50mL C.100mL D.250mL
(2)步驟①中沸石的作用是防爆沸,使用分水器不斷分離除去水的目的是使平衡不斷地向正向移動.
(3)驟②中應控制餾分的溫度在C.°
A.215〜220℃B.85〜90℃C.78〜80℃D.65〜70℃
(4)步驟③加入Na
2CO
3的作用是除去苯甲酸乙酯中的苯甲酸;若Na
2CO
3加入不足,在之后蒸餾時,蒸餾燒瓶中可見到白煙生成,產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因是在苯甲酸乙酯中有未除凈的苯甲酸,受熱至100℃時升華.
(5)關于步驟④中的萃取分液操作敘述正確的是AD
A.水溶液中加入乙醚,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來,用力振搖
B.振搖幾次后需打開分液漏斗下口的玻璃塞放氣
C.經(jīng)幾次振搖并放氣后,手持分液漏斗靜置待液體分層
D.放出液體時,應打開上口玻璃塞或?qū)⒉A系陌疾蹖事┒房谏系男】?br />(6)計算本實驗的產(chǎn)率為92.12%.