Question

苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)，某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸，反應(yīng)原理：

實(shí)驗(yàn)方法：一定量的甲苯和適量的KMnO₄溶液在100℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng)，按如圖流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯．

已知：苯甲酸相對(duì)分子質(zhì)量122，熔點(diǎn)122.4℃，在25℃和95℃時(shí)溶解度分別為0.3g和6.9g；純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點(diǎn)．
（1）操作Ⅰ為

 

，操作Ⅱ?yàn)?div id="rarvxta" class='quizPutTag' contenteditable='true'> 

．
（2）無(wú)色液體A是

 

，定性檢驗(yàn)A的試劑是

 

．
（3）測(cè)定白色固體B的熔點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)其在115℃開(kāi)始熔化，達(dá)到130℃時(shí)仍有少量不熔，該同學(xué)檢驗(yàn)該白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，則進(jìn)一步提純白色固體B應(yīng)采用的方法是

 

．
（4）白色固體B產(chǎn)品的純度測(cè)定：稱(chēng)取1.220g產(chǎn)品溶解在甲醇中配成100mL溶液，移取25.00mL溶液，滴定消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10^-3mol，該產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

 

（保留兩位有效數(shù)字）．

Answer 1

考點(diǎn)：物質(zhì)分離和提純的方法和基本操作綜合應(yīng)用

專(zhuān)題：實(shí)驗(yàn)題

分析：一定量的甲苯和適量的KMnO₄溶液在100℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng)，按如圖流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液體采用分液方法分離，根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康闹�，從而得到有機(jī)相和水相，有機(jī)相中含有甲苯、水相中含有苯甲酸，有機(jī)相中的甲苯采用蒸餾方法得到無(wú)色液體A，A是甲苯，將水相鹽酸酸化再蒸發(fā)濃縮，根據(jù)苯甲酸的溶解度知，得到的固體B是苯甲酸，
（1）分離互不相溶的液體采用分液方法，分離互溶且沸點(diǎn)不同的液體采用蒸餾方法；
（2）甲苯能使酸性高錳酸鉀溶液褪色；
（3）分離都易溶于水的物質(zhì)采用重結(jié)晶的方法；
（4）苯甲酸和KOH溶液發(fā)生酸堿中和反應(yīng)，根據(jù)苯甲酸和KOH之間的關(guān)系式計(jì)算苯甲酸的質(zhì)量，從而計(jì)算苯甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)．

解答： 解：一定量的甲苯和適量的KMnO₄溶液在100℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng)，按如圖流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液體采用分液方法分離，根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康闹�，從而得到有機(jī)相和水相，有機(jī)相中含有甲苯、水相中含有苯甲酸，有機(jī)相中的甲苯采用蒸餾方法得到無(wú)色液體A，A是甲苯，將水相鹽酸酸化再蒸發(fā)濃縮，根據(jù)苯甲酸的溶解度知，得到的固體B是苯甲酸，
（1）分離互不相溶的液體采用分液方法，根據(jù)流程圖中，水相和有機(jī)相不互溶，所以可以采用分液方法分離，有機(jī)相中物質(zhì)互溶且沸點(diǎn)不同，所以可以采用蒸餾方法分離，故答案為：分液；蒸餾；
（2）通過(guò)以上分析知，A是甲苯，甲苯中有甲基，所以能被酸性高錳酸鉀氧化為苯甲酸而使酸性高錳酸鉀溶液褪色，則可以用酸性高錳酸鉀溶液檢驗(yàn)甲苯，故答案為：甲苯；酸性KMnO₄溶液；
（3）苯甲酸和KCl都易溶于水，所以可以采用重結(jié)晶的方法分離，故答案為：重結(jié)晶法；           
（4）設(shè)苯甲酸的物質(zhì)的量濃度為x，則25mL苯甲酸溶液中苯甲酸的物質(zhì)的量=0.025xmol，
C₆H₅COOH+KOH→C₆H₅COOK+H₂O
1mol    1mol
0.025xmol 2.40×10^-3mol
1mol：1mol=0.025xmol：2.40×10^-3mol
x=

2.40×10-3mol×1mol

1mol×0.025mol

=0.96，
則100mL苯甲酸中苯甲酸的質(zhì)量=0.096mol/L×0.1L×122g/mol=1.1712g，
其質(zhì)量分?jǐn)?shù)=

1.1712g

1.220g

×100%=96%，
故答案為：96%．

點(diǎn)評(píng)：本題考查混合物的分離和提純，側(cè)重考查分析問(wèn)題能力、計(jì)算能力，明確物質(zhì)的性質(zhì)是解本題關(guān)鍵，知道根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)選取合適的分離方法，注意（4）中要計(jì)算100mL溶液中苯甲酸的質(zhì)量，為易錯(cuò)點(diǎn)．