Question

12．硫代硫酸鈉晶體（Na₂S₂0₃•5H₂0）俗名“大蘇打”．己知它易溶于水，難溶于乙醇，加熱和遇酸易分解．某實驗室模擬工業(yè)硫化堿法制取硫代硫酸鈉，其反應裝置及所需試劑如圖：
（1）裝置B中通入SO₂反應生成Na₂S₂O₃和CO₂，其離子方程式為4SO₂+2Na₂S+Na₂CO₃=3Na₂S₂O₃+CO₂
（2）實驗中要控制SO₂生成速率，可以采取的措施有控制反應溫度、控制滴加硫酸的速度
（3）反應結束后過濾B中的混合物，濾液經(jīng)蒸發(fā)（填寫操作名稱）、結晶、過濾、洗滌、干燥、得到產品，生成的硫代硫酸鈉粗品可用乙醇洗滌，Na₂S₂O₃•5H₂O的溶解度隨溫度升高顯著增大，所得產品通過重結晶方法提純
（4）本實驗所用的Na₂CO₃中含少量NaOH，檢驗含有NaOH的實驗方案為取少量樣品于試管（燒杯）中，加水溶解，加入過量的CaCl₂溶液，振蕩（攪拌），靜置，用pH計測定上層清夜的PH，若pH大于9.5，則含有NaOH（實驗中共選用的試劑及儀器：CaCl₂溶液、Ca（OH）₂溶液、酚酞溶液、蒸餾水、pH計、燒杯、試管、滴管．提示：室溫時CaCO₃飽和溶液的pH=9.5）
（5）測定產品中中硫代硫酸鈉的質量分數(shù)常用碘量法（2S₂O${\;}_{3}^{2-}$+I₂═S₄O${\;}_{6}^{2-}$+2I^-），請補充實驗步驟（可提供的試劑有：硫代硫酸鈉樣品、標準碘溶液、淀粉溶液、酚酞溶液、及蒸餾水）
①準確稱取一定量的產品，用適量蒸餾水溶解
②加入1～2mL淀粉溶液
③用標準碘溶液滴定至藍色剛好出現(xiàn)且半分鐘內不褪色，記錄滴定消耗標準液的體積
④重復步驟①～③，根據(jù)相關記錄數(shù)據(jù)計算出平均值．

Answer 1

分析 （1）三頸燒瓶中SO₂與Na₂S、Na₂CO₃反應生成Na₂S₂O₃，同時生成二氧化碳；
（2）反應溫度影響反應速率，滴加硫酸的速度影響二氧化硫的生成；
（3）從濾液中獲得晶體，需要經(jīng)過蒸發(fā)、結晶、過濾、洗滌等操作；
由題目信息可知，硫代硫酸鈉易溶于水、難溶于乙醇，應用乙醇洗滌，減少因溶解導致?lián)p失；
Na₂S₂O₃•5H₂O的溶解度隨溫度升高顯著增大，可以利用重結晶方法進行提純；
（4）室溫時CaCO₃飽和溶液的pH=9.5，若要檢驗氫氧化鈉存在，需加入過量CaCl₂溶液，把Na₂CO₃轉化為CaCO₃，再測量溶液的pH，若pH大于9.5，說明含有NaOH；
（5）用淀粉溶液作指示劑，反應到達終點時，溶液變藍色，記錄數(shù)據(jù)，重復操作．

解答 解：（1）三頸燒瓶中SO₂與Na₂S、Na₂CO₃反應生成Na₂S₂O₃，同時生成二氧化碳，總反應方程式為：4SO₂+2Na₂S+Na₂CO₃=3Na₂S₂O₃+CO₂，
故答案為：4SO₂+2Na₂S+Na₂CO₃=3Na₂S₂O₃+CO₂；
（2）控制反應溫度、控制滴加硫酸的速度，可以控制SO₂生成速率，
故答案為：控制反應溫度、控制滴加硫酸的速度；
（3）從濾液中獲得晶體，需要經(jīng)過蒸發(fā)、結晶、過濾、洗滌等操作；由題目信息可知，硫代硫酸鈉易溶于水、難溶于乙醇，應用乙醇洗滌，減少因溶解導致?lián)p失；Na₂S₂O₃•5H₂O的溶解度隨溫度升高顯著增大，可以利用重結晶方法進行提純，
故答案為：蒸發(fā)；乙醇；重結晶；
（4）檢驗氫氧化鈉存在，需加入過量CaCl₂溶液，把Na₂CO₃轉化為CaCO₃，再測量溶液的pH，實驗方案為：取少量樣品于試管（燒杯）中，加水溶解，加入過量的CaCl₂溶液，振蕩（攪拌），靜置，用pH計測定上層清夜的PH，若pH大于9.5，則含有NaOH，
故答案為：取少量樣品于試管（燒杯）中，加水溶解，加入過量的CaCl₂溶液，振蕩（攪拌），靜置，用pH計測定上層清夜的PH，若pH大于9.5，則含有NaOH．
（5）測定產品中硫代硫酸鈉的質量分數(shù)測定實驗步驟：
①準確稱取一定量的產品，用適量蒸餾水溶解，
②加入1～2mL淀粉溶液，
③用標準碘溶液滴定至藍色剛好出現(xiàn)且半分鐘內不褪色，記錄滴定消耗標準液的體積，
④重復步驟①～③，根據(jù)相關記錄數(shù)據(jù)計算出平均值．
故答案為：加入1～2mL淀粉溶液；用標準碘溶液滴定至藍色剛好出現(xiàn)且半分鐘內不褪色，記錄滴定消耗標準液的體積．

點評 本題考查實驗制備方案、物質含量測定，涉及對操作的分析評價、方程式書寫、物質檢驗等，側重實驗分析能力及知識綜合應用能力的考查，題目難度中等．