Question

（本題共12分）綠礬（FeSO4·7H2O）是治療缺鐵性貧血藥品中的重要成分。下面是以市售鐵屑（含少量錫、氧化鐵等雜質(zhì)）為原料生產(chǎn)純凈綠礬的一種方法：

已知：室溫下飽和H2S溶液的pH約為3.9；SnS沉淀完全時(shí)溶液的pH為1.6；FeS開始沉淀時(shí)溶液的pH為3.0，沉淀完全時(shí)的pH為5.5。

請(qǐng)回答下列問題：

（一）綠礬的制備

38．檢驗(yàn)制得的綠礬中是否含有Fe3+的實(shí)驗(yàn)操作是 。

39．操作II中，通入硫化氫至飽和的目的是 ；在溶液中用硫酸酸化至pH=2的目的是 。

40．操作IV的順序依次為： 、冷卻結(jié)晶、 。

（二）綠礬中FeSO4·7H2O含量的測(cè)定

若用容量法測(cè)定綠礬中FeSO4·7H2O的含量。滴定反應(yīng)是：5Fe2+ + MnO4—+8H+?5Fe3+ +Mn2++4H2O 。

實(shí)驗(yàn)方案如下：

① 稱取15.041 g綠礬產(chǎn)品，溶解，在250mL容量瓶中定容。

② 量取25.00mL待測(cè)溶液于錐形瓶中。

③ 用0.0500mol/L KMnO4溶液（硫酸酸化）滴定至終點(diǎn)，記錄初讀數(shù)和末讀數(shù)。

④ 。

⑤ 數(shù)據(jù)處理。

41．上述實(shí)驗(yàn)方案中的步驟④是 。潔凈的滴定管在滴定前必須進(jìn)行的操作有：

① 檢驗(yàn)活塞是否漏水；

② ；

③ 向滴定管中加入KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液到0刻度以上，趕走尖嘴部位的氣泡，調(diào)節(jié)初讀數(shù)。

（三）數(shù)據(jù)處理

某小組同學(xué)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄如下：

實(shí)驗(yàn)次數(shù)	初讀數(shù)（mL）	末讀數(shù)（mL）
1	0.20	21.40
2	0.00	21.00
3	1.60	26.60

42．上述樣品中FeSO4·7H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 （用小數(shù)表示，保留三位小數(shù)）。

Answer 1

38、取少量綠礬晶體加水溶解，滴加KSCN溶液，看溶液是否呈紅色（1分×2）。

39、除去溶液中的Sn2＋，并防止Fe2＋被氧化（1x2分）； 防止Fe2＋生成沉淀（1分）

40、蒸發(fā)濃縮 過濾洗滌（1x2分） 41、重復(fù)操作②③1～2次或做平行實(shí)驗(yàn)1～2次（1分）。

② 用蒸餾水洗滌2～3次，再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗滴定管2～3次（1分）。 42、0.975（3分）

【解析】

試題分析：38、鐵離子能與KSCN溶液反應(yīng)使溶液顯紅色，因此檢驗(yàn)制得的綠礬中是否含有Fe3+的實(shí)驗(yàn)操作是取少量綠礬晶體加水溶解，滴加KSCN溶液，看溶液是否呈紅色。

39、由于溶液中含有Sn2＋，需要除去。且亞鐵離子易被氧化，而鐵離子能氧化H2S生成亞鐵離子，所以操作II中，通入硫化氫至飽和的目的是除去溶液中的Sn2＋，并防止Fe2＋被氧化；由于溶液的酸性降低時(shí)容易析出氫氧化亞鐵沉淀，所以在溶液中用硫酸酸化至pH=2的目的是防止Fe2＋生成沉淀。

40、從溶液中得到綠礬晶體的實(shí)驗(yàn)操作是蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，然后過濾洗滌干燥即可。

41、為了減少實(shí)驗(yàn)誤差，需要重復(fù)實(shí)驗(yàn)，因此上述實(shí)驗(yàn)方案中的步驟④是重復(fù)操作②③1～2次或做平行實(shí)驗(yàn)1～2次。潔凈的滴定管在滴定前必須進(jìn)行的操作除了查漏以外，還必須用蒸餾水洗滌2～3次，再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗滴定管2～3次，最后調(diào)整液面。

42、根據(jù)表中數(shù)據(jù)可知三次實(shí)驗(yàn)消耗高錳酸鉀溶液的體積是21.20ml、21.00ml、25.00ml，顯然第三次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)誤差太大，舍去，則消耗高錳酸鉀溶液體積的平均值是21.10ml，因此根據(jù)方程式可知250ml溶液中亞鐵離子的物質(zhì)的量是0.0500mol/L×0.0211L×5×＝0.05275mol，則綠礬的質(zhì)量是0.05275mol×278g/mol＝14.6645g，所以上述樣品中FeSO4·7H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14.6645g÷15.041 g＝0.975。

考點(diǎn)：考查綠礬晶體制備工藝流程圖的分析與應(yīng)用