Question

某實驗室制取苯甲酸的過程如下：
（一）如圖所示，向250mL三頸瓶中加入2.7mL（2.3g）甲苯和100mL水，瓶口裝一冷凝管，加熱至沸．從冷凝管上口分批加入8.5g高錳酸鉀．用少量水（約25mL）將粘在冷凝管內壁的高錳酸鉀沖洗入燒瓶內．繼續(xù)煮沸并間歇搖動燒瓶直到甲苯層消失，回流液不再有明顯油珠，反應如下：
+2KMnO₄

反應Ⅰ

+MnO₂+KOH+H₂O
（二）將反應混合物趁熱抽氣過濾，用少量熱水洗滌濾渣二氧化錳；洗滌的過程是將抽氣暫時停止，在濾渣上加少量水，用玻棒小心攪動（不要使濾紙松動）．合并濾液并倒入400mL燒懷中，將燒杯冷卻，然后用濃鹽酸酸化，直到苯甲酸全部析出為止；得純凈的苯甲酸質量為1.83g．苯甲酸在不同溫度下的溶解度如下表：

溫度/℃	4	18	75
溶解度/[g?（100gH2O）-1]	0.18	0.27	2.2

（1）加熱前，應先向三頸瓶中加入

 

，其目的是

 

．
（2）反應結束時，溶液還顯紫紅色，可通過三頸瓶的一個口，向其中加入Na₂SO₃溶液，發(fā)生反應的離子方程式是

 

．（提示：在本實驗條件下，高錳酸鉀的還原產物是MnO₂）
（3）反應Ⅰ結束后要趁熱過濾，原因是

 

．
（4）燒杯中的濾液要充分冷卻，冷卻時應將燒杯應放在

 

冷卻；然后用濃鹽酸酸化，目的是：

 

（用化學方程式表示）．
（5）求苯甲酸的產率

 

．

Answer 1

考點：制備實驗方案的設計

專題：實驗題

分析：（1）為了防止暴沸，一般在加熱混合溶液時常加入沸石；
（2）應用高錳酸鉀的強氧化性，Na₂SO₃溶液的強還原性，兩者發(fā)生氧化還原反應，結合得失電子守恒配平；
（3）根據苯甲酸在低溫時的溶解性比較小來分析；
（4）根據濾液要充分冷卻，所以應放在冷水浴中冷卻；根據高錳酸鉀將甲苯氧化成苯甲酸鉀，濃鹽酸酸化主要是將苯甲酸鉀反應生成苯甲酸；
（5）根據苯甲酸的產率=

m(實際產量)

m(理論產量)

．

解答： 解：（1）一般在加熱混合溶液時常加入沸石，防止溶液加熱時暴沸，故答案為：沸石；防止暴沸；
（2）高錳酸鉀具有強氧化性，Na₂SO₃溶液具有強還原性，兩者發(fā)生氧化還原反應，高錳酸根被還原成二氧化錳化合價減低3價，亞硫酸根被氧化成硫酸根化合價升高2價，所以根據得失電子守恒，高錳酸根×2，亞硫酸根×3，所以離子方程式為：2MnO₄^-+3SO₃^2-+H₂O=2MnO₂+3SO₄^2-+2OH^-，
故答案為：2MnO₄^-+3SO₃^2-+H₂O=2MnO₂+3SO₄^2-+2OH^-；
（3）由于苯甲酸在低溫時的溶解性比較小，所以要想得到濃度高的苯甲酸溶液，就必須趁熱過濾，故答案為：低溫下，苯甲酸的溶解性小，會降低苯甲酸的產率；
（4）由于冷水浴中冷卻接觸面積大，冷卻充分；濃鹽酸酸化主要是將苯甲酸鉀反應生成苯甲酸，反應為，
故答案為：冷水浴中；；
（5）根據守恒，苯甲酸的理論產量為：

2.3

92

×122=3.05g，苯甲酸的產率=

m(實際產量)

m(理論產量)

×100%=

1.83

3.05

×100%=60%，故答案為：60%．

點評：本題考查了有機實驗分離提純的步驟分析判斷，物質制備的條件應用，題干條件的分析判斷和信息應用是解題關鍵，題目難度中等．