實驗室常用間接碘量法測定膽礬中銅含量.
實驗原理
在弱酸性條件下,Cu2+與I-作用可生成I2,并被還原成白色的碘化亞銅沉淀;I2溶于過量的KI溶液中:I2+II3-,可用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,其反應(yīng)為:2S2O32-+I3-=S4O62-+3I-.
實驗步驟
第一步:準(zhǔn)確稱取ag含少量Fe2(SO4)3膽礬試樣.
第二步:將試樣置于250mL碘量瓶(帶磨口塞的錐形瓶)中,加50mL蒸餾水、5mL 3mol/LH2SO4溶液,振蕩,得到澄清、透明溶液.
第三步:向第二步得到的溶液中先加少量NaF溶液,再加入足量的10%KI溶液,搖勻.
第四步:蓋上碘量瓶瓶蓋,置于暗處5min,充分反應(yīng)后,加入淀粉溶液作指示劑.
第五步:將cmol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管.
第六步:滴定,當(dāng)?shù)饬科恐腥芤河伤{(lán)色變?yōu)闊o色且在半分鐘內(nèi)不再變化時,共用去VmL標(biāo)準(zhǔn)溶液.
資料卡片
氧化性:O2>Fe3+>Cu2+>I2>FeF63-.
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