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科目: 來源: 題型:解答題

7.已知下列數(shù)據(jù):
物   質(zhì)2,4,6
熔點/℃
沸點/℃密度/g•cm-3
乙   醇-114780.789
乙   酸16.6117.91.05
乙酸乙酯-83.677.50.900
濃H2SO43381.84

實驗室制乙酸乙酯的主要裝置如上圖I所示,主要步驟為:
①在30mL的大試管中按體積比1:4:4的比例配制濃硫酸、乙醇和乙酸的混合液;
②按照圖I連接裝置,使產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)導(dǎo)管通到15mL試管所盛飽和Na2CO3溶液(加入1滴酚酞試液)上方2mm~3mm處,
③小火加熱試管中的混合液;
④待小試管中收集約4mL產(chǎn)物時停止加熱,撤出小試管并用力振蕩,然后靜置待其分層;
⑤分離出純凈的乙酸乙酯.
請同學們回答下列問題:
(1)步驟①中,配制這一比例的混合液的操作是先加乙酸和乙醇各4mL,再緩緩加入1mL濃H2SO4,邊加邊振蕩.
(2)寫出該反應(yīng)的化學方程式CH3COOH+CH3CH2OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH3COOC2H5+H2O,濃H2SO4的作用是催化劑、吸水劑.
(3)步驟③中,用小火加熱試管中的混合液,其原因與結(jié)論乙酸、乙醇、乙酸乙酯沸點接近且較低,大火加熱,反應(yīng)物大量蒸發(fā)損失.
(4)步驟④所觀察到的現(xiàn)象是在淺紅色Na2CO3溶液上層有約4cm厚的無色液體,振蕩后Na2CO3溶液層紅色變淺,有氣泡,上層液體變薄,原因是上層是油層因為生成的乙酸乙酯難溶于水,且密度比水小,同時因為揮發(fā)出來的乙酸與碳酸鈉反應(yīng),放出CO2氣體,所以有氣泡出現(xiàn).
(5)步驟⑤中,分離出乙酸乙酯選用的儀器是分液漏斗,產(chǎn)物應(yīng)從上口倒出,因為乙酸乙酯比水密度。
(6)為提高乙酸乙酯的產(chǎn)率,甲、乙兩位同學分別設(shè)計了如圖Ⅱ甲、乙的裝置(乙同學待反應(yīng)完畢冷卻后再用飽和Na2CO3溶液提取燒瓶中產(chǎn)物).你認為哪種裝置合理,為什么?
答:乙,反應(yīng)物能冷凝回流.

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6.氮化鋁(AlN)是一種新型無機材料,廣泛應(yīng)用于集成電路生產(chǎn)領(lǐng)域.某化學研究小組設(shè)計下圖實驗裝置欲制取氮化鋁,應(yīng)用的化學反應(yīng)為:Al2O3+3C+N2$\frac{\underline{\;高溫\;}}{\;}$2AlN+3CO
試回答:
(1)實驗中用飽和NaNO2與 NH4Cl溶液制取氮氣的化學方程式為NaNO2+NH4Cl$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$NaCl+N2↑+2H2O.
(2)裝置中分液漏斗與蒸餾燒瓶之間的導(dǎo)管A的作用是C(填寫序號).
a.防止NaNO2飽和溶液蒸發(fā)    b.保證實驗裝置不漏氣    c.使NaNO2飽和溶液容易滴下
(3)按圖連接好實驗裝置后的下一步操作是檢查裝置的氣密性.
(4)有同學認為上述實驗裝置存在一些不足,請指出其中一個沒有尾氣處理裝置.
(5)反應(yīng)結(jié)束后,某同學用右圖裝置進行實驗來測定氮化鋁樣品的質(zhì)量分數(shù)(實驗中導(dǎo)管體積忽略不計).已知:氮化鋁和NaOH溶液反應(yīng)生成Na[Al(OH)4]和氨氣.
①廣口瓶中的試劑X最好選用c(填寫序號).
a.汽油        b.酒精       c.植物油     d.CCl4
②廣口瓶中的液體沒有裝滿(上方留有空間),則實驗測得NH3的體積將不變(填“偏大”、“偏小”、“不變”).
③若實驗中稱取氮化鋁樣品的質(zhì)量為10.0g,測得氨氣的體積3.36L(標準狀況),則樣品中AlN的質(zhì)量分數(shù)為61.5%(保留3位有效數(shù)字).

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5.過碳酸鈉(Na2CO4)在洗滌、印染、紡織、造紙、醫(yī)藥衛(wèi)生等領(lǐng)域有大量應(yīng)用.
已知:過碳酸鈉與硫酸溶液反應(yīng)的化學方程式如下:
Na2CO4+H2SO4→Na2SO4+H2O2+CO2↑      2H2O2→2H2O+O2
為測定已變質(zhì)的過碳酸鈉(含碳酸鈉)的純度,設(shè)計如圖所示的實驗:Q為-具有良好的彈性的氣球(不與反應(yīng)物和生成物反應(yīng)),稱取一定量的樣品和少量二氧化錳放于其中,按圖安裝好實驗裝置,打開分液漏斗的活塞,將稀H2SO4滴入氣球中.
(1)Q內(nèi)發(fā)生反應(yīng)生成的氣體為CO2、O2.在樣品中加入少量二氧化錳的目的是使雙氧水完全分解成氧氣.導(dǎo)管a作用是平衡分液漏斗上、下的壓強,使稀H2SO4順利滴下.
(2)為測出反應(yīng)時生成氣體的總體積,滴稀H2SO4前必須關(guān)閉K1、K2(填K1、K2或K3,下同).打開K3
(3)當上述反應(yīng)停止,將K1、K2、K3處于關(guān)閉狀態(tài),然后先打開K2,再緩緩打開K1,這時可觀察到的現(xiàn)象是氣球Q慢慢縮小,左側(cè)導(dǎo)管有氣泡生成,b中裝的堿石灰的作用是吸收二氧化碳,為何要緩緩打開K1的理由是控制氣體流速,使CO2被充分吸收.
(4)實驗結(jié)束時,量筒I中有xmL水,量筒Ⅱ中收集到y(tǒng)mL氣體(上述體積均已折算到標準狀況),則過碳酸鈉的純度是$\frac{12200y}{53x-37y}$%
(5)某同學實驗測得的過碳酸鈉的純度超過100%,你認為可能的原因是BC
A.氣體滯留在Q和導(dǎo)氣管中,未全部進入量筒Ⅱ
B.量筒Ⅱ讀數(shù)時,量筒液面高于水槽液面
C.右側(cè)量筒Ⅰ和儲液集氣瓶連接導(dǎo)管內(nèi)的液體沒有計入讀數(shù)x
D.氣體體積數(shù)值x、y沒有扣除滴加的硫酸的體積.

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4.甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè).某同學嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸.反應(yīng)原理:
+2KMnO4$\stackrel{△}{→}$+KOH+2MnO2↓+H2O
+HCl→+KCl
實驗方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時間后停止反應(yīng),按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯.

已知:苯甲酸分子量是122,熔點122.4℃,在25℃和95℃時溶解度分別為0.3g和6.9g;純凈固體有機物一般都有固定熔點.
(1)操作Ⅰ為分液,操作Ⅱ為蒸餾.
(2)無色液體A是甲苯,定性檢驗A的試劑是酸性KMnO4溶液,現(xiàn)象是溶液褪色.
(3)測定白色固體B的熔點,發(fā)現(xiàn)其在115℃開始熔化,達到130℃時仍有少量不熔.該同學推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物,設(shè)計了如下方案進行提純和檢驗,實驗結(jié)果表明推測正確.請在答題卡上完成表中內(nèi)容.
序號實驗方案實驗現(xiàn)象結(jié)論

將白色固體B加入水中,溶解
冷卻、過濾,
得到白色晶體和無色溶液--

取少量濾液于試管中,滴入2-3滴AgNO3溶液
生成白色沉淀濾液含有Cl-

干燥白色晶體,加熱使其融化,測其熔點
熔點為122.4℃白色晶體是苯甲酸
(4)純度測定:稱取1.220g產(chǎn)品,配成100ml甲醇溶液,移取25.00ml溶液,滴定,消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10-3mol.產(chǎn)品中甲苯酸質(zhì)量分數(shù)的計算表達式為$\frac{2.4×1{0}^{-3}mol×4×122g/mol}{1.22g}$.

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3.目前高鐵酸鈉(Na2FeO4)被廣泛應(yīng)用于水處理,具有高效、無毒的優(yōu)點.
(1)將Fe(OH)3與NaClO溶液混合,可制得Na2FeO4,配平下列離子方程式:
2Fe(OH)3+3ClO-+OH-═2FeO42-+3Cl-+5H2O
(2)用Fe做陽極,Cu做陰極,NaOH溶液做電解液,用電解的方法也可制得Na2FeO4,則電解過程中陽極的反應(yīng)式為Fe+8OH--6e-=FeO42-+4H2O.
(3)某地海水樣品經(jīng)Na2FeO4處理后,所含離子及其濃度如下表所示(H+和OH-未列出):
離子SO42-Mg2+Fe3+Na+Cl-
濃度(mol/L)a0.050.100.500.58
常溫下,取一定量經(jīng)Na2FeO4處理過的海水為原料制備精制食鹽水和MgCl2•7H20,過程如下:

注:離子濃度小于10-5mol/L 可認為該離子不存在;Ksp[Fe(OH)3]=1.0×10-38,Ksp[Mg(OH)2]=1.0×10-12;操作過程中溶液體積的變化忽略不計.
①表格中的a>0.16 (填“<”或“=”或“>”).
②沉淀A的組成為Fe(OH)3(填化學式);在調(diào)節(jié)溶液pH時,理論上應(yīng)調(diào)節(jié)的pH的范圍是3≤pH<9.
③加入的過量試劑X為Ba(OH)2 (填化學式).
④加入過量HCl的作用為使Mg(OH)2全部溶解轉(zhuǎn)化為MgCl2;在加熱濃縮濾液C時抑制Mg2+水解.

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2.在蘋果、香蕉等水果的果香中存在著乙酸正丁酯.某化學課外興趣小組欲以乙酸和正丁醇為原料合成乙酸正丁酯.
乙酸正丁酯的制備
在干燥的50ml圓底燒瓶中,加入11.5ml(0.125mol)正丁醇和7,2ml(0.125mol)冰醋酸,再加入3~4滴濃硫酸,搖勻,投入1-2粒沸石,按圖安裝帶分水器的回流反應(yīng)裝置.打開冷凝水,小火加熱.在反應(yīng)過程中,通過分水器下部的旋塞分出生成的水,注意保持分水器中水層液面原來的高度,使油層盡量回到圓底燒瓶中;反應(yīng)達到終點后,停止加熱.
產(chǎn)品的精制
將圓底燒瓶中的液體倒入分液漏斗中,用10mL10%Na2CO3洗滌后將有機層倒入錐形瓶中,再用無水硫酸鎂干燥.將干燥后的乙酸正丁酯濾入50ml的蒸餾瓶中蒸餾,收集124~126℃的餾分,得11.34g產(chǎn)品.
回答問題
(1)寫出制備乙酸正丁酯的化學方程式(用氧-18示蹤原子說明斷鍵情況)CH3COOH+H18O(CH23CH3 $\stackrel{加熱}{?}$CH3CO18O(CH23CH3+H2O,
(2)冷水應(yīng)該從冷凝管a(填a或b)管口通入.
(3)本實驗提高產(chǎn)品產(chǎn)率的方法是使用分水器分離酯化反應(yīng)生成的水,使平衡正向移動,提高反應(yīng)產(chǎn)率,
(4)產(chǎn)品的精制過程中,用10mL10%Na2CO3洗滌的目的是除去乙酸及少量的正丁醇,洗滌完成后將有機層從分液漏斗的上(上、下口)置入錐形瓶中,
(5)該實驗過程中,生成乙酸正丁酯的產(chǎn)率是78.4%,
(6)其可能的副產(chǎn)物為正丁醚、1-丁烯.

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1.醇脫水是合成烯烴的常用方法,實驗室合成環(huán)己烯的反應(yīng)和實驗裝置如圖:
可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下:
相對分子質(zhì)量密度/(g?cm-3   )沸點/℃溶解性
環(huán)己醇1000.9618161微溶于水
環(huán)己烯820.810283難溶于水
合成反應(yīng):
在a中加入20g環(huán)己醇和2小片碎瓷片,冷卻攪動下慢慢加入1mL濃硫酸,b中通入冷卻水后,開始緩慢加熱a,控制餾出物的溫度不超過90℃.
分離提純:
反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌,分離后加入無水氯化鈣顆粒,靜置一段時間后棄去氯化鈣,最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯11.48g.
回答下列問題:
(1)裝置a的名稱是蒸餾燒瓶.
(2)加入碎瓷片的作用是防止暴沸;如果加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片,應(yīng)該采取的正確操作是B(填正確答案標號).A.立即補加B.冷卻后補加C.不需補加 D.重新配料
(3)本實驗中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式為
(4)分液漏斗在使用前檢漏并須清洗干凈;在本實驗分離過程中,產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的上口倒出(填“上口倒出”或“下口放出”).
(5)分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是干燥.
(6)在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過程中,不可能用到的儀器有ACD(填正確答案標號).
A.圓底燒瓶   B.溫度計    C.吸濾瓶  D.球形冷凝管 E.接收器
(7)本實驗所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是70%.

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20.實驗室制備溴乙烷并進行溴乙烷的性質(zhì)實驗如下,試回答下列問題:

Ⅰ.用如圖1所示的裝置制取溴乙烷:
在試管I中依次加入2mL 蒸餾水、4mL濃硫酸、2mL 95%的乙醇和3g溴化鈉粉末,在試管Ⅱ中注入蒸餾水,在燒杯中注入冰水.加熱試管I至微沸狀態(tài)數(shù)分鐘后,冷卻.
(1)試管I中生成溴乙烷的化學反應(yīng)方程式為:C2H5OH+HBr→C2H5Br+H2O.
(2)試管I中加入2mL 的蒸餾水,其作用除溶解NaBr粉末和吸收HBr氣體之外還有一個重要作用是降低濃硫酸的氧化性,減少副反應(yīng).
(3)反應(yīng)結(jié)束后,試管Ⅱ中粗制的C2H5Br呈棕黃色.為了除去粗產(chǎn)品中的雜質(zhì),可選擇下列試劑中的C(填字母)
A.NaOH溶液        B.H2O         C.Na2SO3溶液        D.CCl4
(4)下列幾項實驗步驟,可用于檢驗溴乙烷中溴元素,其正確的操作順序是:取少量溴乙烷,然后④①⑤③②(填代號).
①加熱;②加入AgNO3溶液;③加入稀HNO3酸化;④加入NaOH溶液;⑤冷卻
II.溴乙烷的性質(zhì)實驗
(5)在進行溴乙烷與NaOH乙醇溶液共熱的性質(zhì)實驗時,把生成的氣體通過如圖所示的裝置.用該裝置進行實驗的目的是檢驗乙烯的生成,該圖2中右邊試管中的現(xiàn)象是酸性高錳酸鉀溶液褪色;左邊試管中水的作用是除去乙醇等雜質(zhì)等干擾.

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19.肉桂酸是一種香料,具有很好的保香作用,通常作為配香原料,可使主香料的香氣更加清香.實驗室制備肉桂酸的化學方程式為:
(苯甲醛)+(CH3CO)2O(乙酸酐)$→_{140-170℃}^{K_{2}CO_{3}}$(肉桂酸)+CH3COOH(乙酸)
主要試劑及其物理性質(zhì)
名稱分子量性狀密度g/cm3熔點℃沸點℃溶解度:克/100ml溶劑
苯甲醛106無色液體1.06-26178-1790.3互溶互溶
乙酸酐102無色液體1.082-73138-14012不溶
肉桂酸148無色結(jié)晶1.248133-1343000.0424
密度:常壓,25℃測定
主要實驗步驟和裝置如下:

Ⅰ合成:按圖1連接儀器,加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g無水碳酸鉀.在140~170℃,將此混合物回流45min.
Ⅱ分離與提純:
①將上述合成的產(chǎn)品冷卻后邊攪拌邊加入40ml水浸泡5分鐘,并用水蒸氣蒸餾,從混合物中除去未反應(yīng)的苯甲醛,得到粗產(chǎn)品
②將上述粗產(chǎn)品冷卻后加入40ml 10%的氫氧化鈉水溶液,再加90ml水,加熱活性炭脫色,趁熱過濾、冷卻;
③將1:1的鹽酸在攪拌下加入到肉桂酸鹽溶液中,至溶液呈酸性,經(jīng)冷卻、減壓過濾、洗滌、干燥等操作得到較純凈的肉桂酸;
水蒸氣蒸餾:使有機物可在較低的溫度下從混合物中蒸餾出來,可以避免在常壓下蒸餾時所造成的損失,提高分離提純的效率.同時在操作和裝置方面也較減壓蒸餾簡便一些,所以水蒸氣蒸餾可以應(yīng)用于分離和提純有機物.回答下列問題:
(1)合成肉桂酸的實驗需在無水條件下進行,實驗前儀器必須干燥.實驗中為控制溫度在140~170℃需在BD中加熱(請從下列選項中選擇).
A.水     B.甘油(沸點290℃)    C.砂子    D.植物油(沸點230~325℃)
反應(yīng)剛開始時,會有乙酸酐(有毒)揮發(fā),所以該實驗應(yīng)在通風櫥或通風處中進行操作.
(2)圖2中水蒸氣蒸餾后產(chǎn)品在三頸燒瓶(填儀器名稱)
(3)趁熱過濾的目的防止肉桂酸鈉結(jié)晶而析出堵塞漏斗,方法:用熱過濾漏斗或采取保溫措施.
(4)加入1:1的鹽酸的目的是使肉桂酸鹽轉(zhuǎn)化為肉桂酸,析出的肉桂酸晶體通過減壓過濾與母液分離.下列說法正確的是ACD.
A.選擇減壓過濾是因為過濾速度快而且能得到較干燥的晶體
B.放入比布氏漏斗內(nèi)徑小的濾紙后,直接用傾析法轉(zhuǎn)移溶液和沉淀,再迅速開大水龍頭抽濾
C.洗滌產(chǎn)物時,先關(guān)小水龍頭,用冷水緩慢淋洗
D.抽濾完畢時,應(yīng)先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管,再關(guān)水龍頭
(5)5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g無水碳酸鉀充分反應(yīng)得到肉桂酸實際3.1g,則產(chǎn)率是41.9%(保留3位有效數(shù)字).

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18.硫酸亞鐵銨[(NH42SO4•FeSO4•6H2O]為淺綠色晶體,實驗室中常以廢鐵屑為原料來制備,其步驟如下:
步驟1  將廢鐵屑放入碳酸鈉溶液中煮沸除油污,分離出液體,用水洗凈鐵屑.
步驟2  向處理過的鐵屑中加入過量的3mol•L-1H2SO4溶液,在60℃左右使其反應(yīng)到不再產(chǎn)生氣體,趁熱過濾,得FeSO4溶液.
步驟3  向所得FeSO4溶液中加入飽和(NH42SO4溶液,經(jīng)過“一系列操作”后得到硫酸亞鐵銨晶體.
請回答下列問題:
(1)在步驟1的操作中,下列儀器中不必用到的有②④⑤(填儀器編號)
①鐵架臺  ②燃燒匙  ③錐形瓶  ④廣口瓶  ⑤研缽  ⑥玻璃棒  ⑦酒精燈
(2)在步驟2中趁熱過濾,其原因是防止溶液冷卻時,硫酸亞鐵因析出而損失;
(3)在步驟3制的硫酸亞鐵銨晶體常含有Fe3+雜質(zhì).檢驗Fe3+的試劑可以用K4〔Fe(CN)6〕生成普魯士藍沉淀,有關(guān)的離子方程式是K++Fe3++[Fe(CN)6]4-=KFe[Fe(CN)6]↓.
(4)制得的晶體經(jīng)過過濾后用無水乙醇洗滌而不用蒸餾水,理由是①硫酸亞鐵銨晶體在乙醇中的溶解度小,可減小晶體在洗滌時應(yīng)溶解而損失;②酒精易揮發(fā),不會附著在晶體表面;(任說兩點)
(5)在25℃時,相同物質(zhì)的量濃度的(NH42CO3、(NH42SO4、硫酸亞鐵銨三種鹽溶液a、b、c,其銨根離子濃度由小到大的排列順序為a<b<c(用a、b、c回答)

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