9.聯(lián)芐(
)是一種重要的有機(jī)合成中間體,實(shí)驗(yàn)室可用苯和1,2一二氯乙烷(ClCH
2CH
2Cl)為原料,在無水AlCl
3催化下加熱制得,其制取步驟為:
(一)催化劑的制備:圖1是實(shí)驗(yàn)室制取少量無水AlCl
3的相關(guān)實(shí)驗(yàn)裝置的儀器和藥品:
(1)將上述儀器連接成一套制備并保存無水AlCl
3的裝置,各管口標(biāo)號連接順序?yàn)椋篸接e,f接g,h接a,b接c.
(2)有人建議將上述裝置中D去掉,其余裝置和試劑不變,也能制備無水AlCl
3.你認(rèn)為這樣做是否可行不可行(填“可行”或“不可行”),你的理由是制得的Cl
2中混有的HCl與Al反應(yīng)生成H
2,H
2與Cl
2混合加熱時(shí)會(huì)發(fā)生爆炸.
(3)裝置A中隱藏著一種安全隱患,請?zhí)岢鲆环N改進(jìn)方案:在硬質(zhì)玻璃管與廣口瓶之間用粗導(dǎo)管連接,防止AlCl
3冷凝成固體造成堵塞.
(二)聯(lián)芐的制備
聯(lián)芐的制取原理為:
反應(yīng)最佳條件為n(苯):n(1,2-二氯乙烷)=10:1,反應(yīng)溫度在60-65℃之間.
實(shí)驗(yàn)室制取聯(lián)芐的裝置如圖2所示(加熱和加持儀器略去):
實(shí)驗(yàn)步驟:
在三口燒瓶中加入120.0mL苯和適量無水AlCl
3,由滴液漏斗滴加10.7mL1,2-二氯乙烷,控制反應(yīng)溫度在60-65℃,反應(yīng)約60min.將反應(yīng)后的混合物依次用稀鹽酸、2%Na
2CO
3溶液和H
2O洗滌分離,在所得產(chǎn)物中加入少量無水MgSO
4固體,靜止、過濾,先常壓蒸餾,再減壓蒸餾收集170~172℃的餾分,得聯(lián)芐18.2g.
(4)儀器a的名稱為球形冷凝管,和普通分液漏斗相比,使用滴液漏斗的優(yōu)點(diǎn)是可以使液體順利滴下.
(5)洗滌操作中,水洗的目的是洗掉Na
2CO
3(或洗掉可溶性無機(jī)物);無水硫酸鎂的作用是吸水劑(干燥劑).
(6)常壓蒸餾時(shí),最低控制溫度是83.5℃.
(7)該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率約為72.85%.(小數(shù)點(diǎn)后保留兩位有效數(shù)字)