Question

10．凱氏定氨法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量．已知：NH₃+H₃BO₃=NH₃•H₃BO₃；NH₃•H₃BO₃+HCl=NH₄Cl+H₃BO₃．

回答下列問題：
（1）a的作用是平衡氣壓，以免關(guān)閉K₁后圓底燒瓶內(nèi)氣壓過大．
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸．f的名稱是冷凝管．
（3）清洗儀器：g中加蒸餾水：打開K₁，關(guān)閉K₂、K₃，加熱b，蒸氣充滿管路：停止加熱，關(guān)閉K₁，g中蒸餾水倒吸進入c，原因是c、e及其所連接的管道內(nèi)水蒸氣冷凝為水后，氣壓遠小于外界大氣壓，在大氣壓的作用下，錐形瓶內(nèi)的蒸餾水被倒吸入c中；打開K₂放掉水，重復(fù)操作2～3次．
（4）儀器清洗后，g中加入硼酸（H₃BO₃）和指示劑，銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關(guān)閉K₃，d中保留少量水，打開K₁，加熱b，使水蒸氣進入e．
①d中保留少量水的目的是便于檢驗d裝置是否漏氣，同時起到液封，防止氨氣逸出的作用．
②e中主要反應(yīng)的離子方程式為NH₄⁺+OH^-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$NH₃↑+H₂O，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是減少熱量損失，有利于銨根離子轉(zhuǎn)化為氨氣而逸出．
（5）取某甘氨酸（C₂H₅NO₂）樣品m克進行測定，滴定g中吸收液時消耗濃度為cmol•L^-1的鹽酸V mL，則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為$\frac{1.4cV}{m}$%，樣品的純度≤$\frac{7.5cV}{m}$%．

Answer 1

分析 （1）a為玻璃管，可連接空氣，避免燒瓶內(nèi)壓強過大；
（2）加熱純液體時，應(yīng)避免液體暴沸；
（3）冷卻后，裝置內(nèi)壓強較低，可倒吸；
（4）①d中保留少量水，可檢驗裝置是否漏氣并防止氣體逸出；
②銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，發(fā)生反應(yīng)生成氨氣；e采用中空雙層玻璃瓶，起到保溫作用；
（5）滴定g中吸收液時消耗濃度為cmol•L^-1的鹽酸V mL，則n（HCl）=0.001cVmol；結(jié)合反應(yīng)NH₃•H₃BO₃+HCl=NH₄Cl+H₃BO₃可知，n（N）=n（NH₄Cl）=n（C₂H₃NO₂）=n（HCl），以此解答該題．

解答 解：（1）a為玻璃管，可連接空氣，避免在加熱時燒瓶內(nèi)壓強過大，故答案為：平衡氣壓，以免關(guān)閉K₁后圓底燒瓶內(nèi)氣壓過大；
（2）加熱純液體時，加入碎瓷片可避免液體暴沸，F(xiàn)為冷凝管，故答案為：防止暴沸；冷凝管；
（3）停止加熱，關(guān)閉K₁，g中蒸餾水倒吸進入c，原因是c、e及其所連接的管道內(nèi)水蒸氣冷凝為水后，氣壓遠小于外界大氣壓，在大氣壓的作用下，錐形瓶內(nèi)的蒸餾水被倒吸入c中，
故答案為：c、e及其所連接的管道內(nèi)水蒸氣冷凝為水后，氣壓遠小于外界大氣壓，在大氣壓的作用下，錐形瓶內(nèi)的蒸餾水被倒吸入c中；
（4）①d中保留少量水，可檢驗裝置是否漏氣，如漏氣，液面會下降，且起到防止漏氣的作用，
故答案為：便于檢驗d裝置是否漏氣，同時起到液封，防止氨氣逸出的作用；
②銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，發(fā)生反應(yīng)生成氨氣，反應(yīng)的離子方程式為NH₄⁺+OH^-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$NH₃↑+H₂O；e采用中空雙層玻璃瓶，起到保溫作用，以減少熱量損失，有利于銨根離子轉(zhuǎn)化為氨氣而逸出，
故答案為：NH₄⁺+OH^-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$NH₃↑+H₂O；減少熱量損失，有利于銨根離子轉(zhuǎn)化為氨氣而逸出；
（5）滴定g中吸收液時消耗濃度為cmol•L^-1的鹽酸V mL，則n（HCl）=0.001cVmol；結(jié)合反應(yīng)NH₃•H₃BO₃+HCl=NH₄Cl+H₃BO₃可知，n（N）=n（NH₄Cl）=n（C₂H₅NO₂）=n（HCl），
則m（N）=0.001cVmol×14g/mol=0.014cVg，則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為$\frac{0.014cV}{m}×100%$=$\frac{1.4cV}{m}$%，
m（C₂H₅NO₂）=0.001cVmol×75g/mol=0.075cVg，則樣品的純度為$\frac{0.075cV}{m}×100%$=$\frac{7.5cV}{m}$%，
故答案為：$\frac{1.4cV}{m}$；$\frac{7.5cV}{m}$．

點評 本題考查含量的測定實驗設(shè)計，為高考常見題型，試題涉及了元素化合物的性質(zhì)、實驗原理、物質(zhì)制備等，側(cè)重考查學(xué)生對實驗方案理解及對元素化合物的知識的應(yīng)用能力，難度中等．