Question

15．溴苯是一種化工原料，實驗室合成溴苯的裝置示意圖如圖所示，物質的有關數據信息如表，請按下列合成步驟回答問題：

	苯	溴	溴苯
密度/g?cm-3	0.88	3.10	1.50
沸點/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

（1）在a中加入15mL無水苯和少量鐵屑．在b中小心加入4.0mL液態(tài)溴． 向a中滴入幾滴溴，有白色煙霧產生，是因為生成了HBr氣體．繼續(xù)滴加至液溴滴完．裝置d的作用是吸收HBr和Br₂；
（2）液溴滴完后，經過下列步驟分離提純：
①向a中加入10mL水，然后過濾除去未反應的鐵屑；
②濾液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗滌，NaOH溶液洗滌的作用是除去HBr和未反應的Br₂；
③向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾．加入氯化鈣的目的是吸水（干燥）；
（3）經以上分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質為苯，要進一步提純，下列操作中必須的是C；（填入正確選項前的字母）
A．重結晶  B．過濾   C．蒸餾  D．萃取
（4）在該實驗中，a的容積最適合的是B．（填入正確選項前的字母）
A.25mL     B.50mL    C.250mL      D.500mL．

Answer 1

分析 （1）苯與液溴發(fā)生取代反應生成溴苯和HBr，HBr易結合水蒸氣形成白霧，裝置d可吸收尾氣；
（2）NaOH可吸收溴、HBr，粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，可吸收水；
（3）分液得到粗溴苯中還含有的主要雜質為苯，二者互溶，但沸點不同；
（4）15mL無水苯和少量鐵屑．在b中小心加入4.0mL液態(tài)溴，可知燒瓶中液體體積19mL左右，液體體積不能超過a的容積的$\frac{1}{3}$．

解答 解：（1）向a中滴加幾滴溴，有白霧產生，是因為生成了HBr氣體，苯與液溴發(fā)生取代反應生成溴苯和HBr，可知a中發(fā)生反應的化學方程式為反應的化學方程式為，該反應的類型是取代反應；裝置d的作用是吸收HBr和Br₂，
故答案為：HBr；吸收HBr和Br₂；
（2）②濾液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗滌，NaOH溶液洗滌的作用是除去HBr和未反應的Br₂，
故答案為：除去HBr和未反應的Br₂；
③向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾，加入氯化鈣的目的是吸水（干燥），
故答案為：吸水（干燥）；
（3）分液得到粗溴苯中還含有的主要雜質為苯，二者互溶，但沸點不同，要進一步提純，應選擇蒸餾操作，
故答案為：苯；C．（1）HBr；吸收HBr和Br₂；
（4）15mL無水苯和少量鐵屑．在b中小心加入4.0mL液態(tài)溴，可知燒瓶中液體體積19mL左右，液體體積不能超過a的容積的$\frac{1}{3}$，則選擇50mL最適合，故答案為：B．

點評 本題考查有機物的制備實驗，為高頻考點，把握制備原理、有機物的性質、混合物分離提純?yōu)榻獯鸬年P鍵，側重分析與實驗能力的考查，注意有機反應及混合物分離提純的應用，題目難度不大．