Question

17．肼是重要的化工原料．某探究小組利用下列反應制取水合肼（N₂H₄•H₂O）．
CO（NH₂）+2NaOH+NaClO=Na₂CO₃+N₂H₄•H₂O+NaCI
實驗一：制備NaClO溶液．（實驗裝置如圖1所示）．
（1）配制30%NaOH溶液時，所需玻璃儀器除量筒外，還有BD（填標號）．
A．容量瓶    B．燒杯    C．燒瓶    D．玻璃棒
（2）錐形瓶中發(fā)生反應的化學方程式是Cl₂+2NaOH=NaClO+NaCl+H₂O．
（3）因后續(xù)實驗需要，需利用中和滴定原理測定反應后錐形瓶中混合溶液的NaOH的濃度．請選用所提供的試劑，設計實驗方案．
提供的試劑：H₂O₂溶液、FeCl₂溶液、0.1000mol•L^-1鹽酸、甲基橙試液取一定量錐形瓶內(nèi)混合溶液，加入適量的H₂O₂溶液后，
滴加2～3滴甲基橙試液，用 0.100mol•L^-1鹽酸滴定，重復上述操作2～3次．
實驗二：制取水合肼．（實驗裝置如圖2所示）
控制反應溫度，將分液漏斗中溶液緩慢滴入三頸燒瓶中，充分反應．
加熱蒸餾三頸燒瓶內(nèi)的溶液，收集1 08～1 1 4℃餾分．
（己知：N₂H₄•H₂0+2NaClO=N2↑+3H₂0+2NaCl）
（4）分液漏斗中的溶液是B（填標號）．
A．CO（NH₂）₂溶液
B．NaOH和NaCLO混合溶液
選擇的理由是如果次氯酸鈉溶液裝在燒瓶中，反應生成的水合肼會被次氯酸鈉氧化．
實驗三：測定餾分中肼含量．
稱取餾分5.000g，加入適量NaHCO₃固體，加水配成250mL溶液，移出25.00mL，用0.1000
mol•L^-1的1₂溶液滴定．滴定過程中，溶液的pH保持在6.5左右．
（己知：N₂H₄•H₂O+21₂=N2↑+4HI+H₂O）
（5）滴定過程中，NaHC0₃能控制溶液的pH在6.5左右，原因是NaHCO₃會與滴定過程中產(chǎn)生的HI反應．
（6）實驗測得消耗1₂溶液的平均值為1 6.00mL，餾分中水合肼（N₂H₄•H₂O）的質(zhì)量分數(shù)為8.0%．

Answer 1

分析 （1）配制一定質(zhì)量分數(shù)的溶液時，具體步驟是計算、稱量、溶解，NaOH固體時需要放在燒杯中稱，量取水時需要量筒，溶解時需要燒杯、玻璃棒；
（2）氯氣通入到盛有NaOH的錐形瓶中與NaOH發(fā)生反應生成氯化鈉、次氯酸鈉和水；
（3）中和滴定測定混合溶液的NaOH的濃度時，需要排除溶液里的NaClO的干擾，可通過加入還原性的過氧化氫，其氧化產(chǎn)物是氧氣，沒有向溶液里引入新雜質(zhì)，而不選用FeCl₂溶液的原因是其氧化產(chǎn)物Fe³⁺會消耗NaOH生成Fe（OH）₃沉淀，再選擇指示劑進行中和滴定就可以了；
（4）依據(jù)制取水合肼（N₂H₄•H₂O）的反應原理為：CO（NH₂）+2NaOH+NaClO=Na₂CO₃+N₂H₄•H₂O+NaCl，結(jié)合反應產(chǎn)物和反應物分析判斷；水合肼（N₂H₄•H₂O）具有還原性，易被次氯酸鈉氧化；
（5）NaHCO₃能通過與碘化氫的反應控制溶液的pH在6.5左右；
（6）結(jié)合反應定量關系計算得到餾分中水合肼（N₂H₄•H₂O）的質(zhì)量分數(shù)．

解答 解：（1）配制一定質(zhì)量分數(shù)的溶液時，溶解時需要燒杯、玻璃棒，
故答案為：BD；
（2）錐形瓶中氯氣和NaOH反應生成氯化鈉、次氯酸鈉和水，
故答案為：Cl₂+2NaOH=NaClO+NaCl+H₂O；
（3）中和滴定測定混合溶液中NaOH的濃度時，需要排除溶液里的NaClO的干擾，可通過加入還原性的H₂O₂除去NaClO，然后滴加甲基橙指示劑，再用標準的鹽酸滴定測出NaOH溶液的濃度，
故答案為：取一定量錐形瓶內(nèi)混合溶液，加入適量的H₂O₂溶液后，滴加2～3滴甲基橙試液，用 0.100mol•L^-1鹽酸滴定，重復上述操作2～3次；
（4）反應CO（NH₂）+2NaOH+NaClO=Na₂CO₃+N₂H₄•H₂O+NaCl中，水合肼（N₂H₄•H₂O）作還原劑，具有還原性，易被次氯酸鈉氧化，
故答案為：B；如果次氯酸鈉溶液裝在燒瓶中，反應生成的水合肼會被次氯酸鈉氧化；
（5）NaHCO₃能控制溶液的pH在6.5左右，是因為碳酸氫鈉和碘化氫反應，故答案為：NaHCO₃會與滴定過程中產(chǎn)生的HI反應；
（6）結(jié)合反應定量關系計算得到餾分中水合肼（N₂H₄•H₂O）的質(zhì)量分數(shù)，
N₂H₂•H₂O+2I₂=N₂+4HI+H₂O
1                2
n               0.1000mol/L×0.016L
n=0.0008mol
250ml溶液中含有的物質(zhì)的量=0.0008mol×$\frac{250}{25}$=0.008mol
水合肼（N₂H₂•H₂O）的質(zhì)量分數(shù)=$\frac{0.008mol×50g/mol}{5.00g}$×100%=8.0%
故答案為：8.0%．

點評 本題考查了物質(zhì)制備和性質(zhì)的實驗分析和驗證方法應用，主要是過程分析判斷，掌握基礎是關鍵，題目難度中等．