Question

13．實驗室以苯甲醛為原料，通過Cannizzaro反應(yīng)來制備苯甲醇和苯甲酸．反應(yīng)式如下：

主要反應(yīng)儀器如圖1：
主要物質(zhì)的物理常數(shù)如下表：

名稱	分子量	性狀	相對密度 （g•cm-3）	熔點 （℃）	沸點 （℃）	溶解度
						水	乙醇	乙醚
苯甲醛	106	無色液體	1.06	-26	179.6	微溶	易溶	易溶
苯甲酸	122	針狀結(jié)晶	1.27	122.1	249	0.21g	46.6g	66g
苯甲醇	108	無色液體	1.04	-15.3	205.7	微溶	易溶	易溶
乙醚	74	無色液體	0.71	-116.3	34.6	不溶	易溶	一

實驗步驟如下：
①向反應(yīng)容器中加入5.0g氫氧化鈉、10.0mL水和15.0mL苯甲醛．開啟攪拌器，加熱回流約40min．
②停止加熱，向反應(yīng)物中加入足夠量的水，不斷搖動，使其中的苯甲酸鹽全部溶解．冷卻后將反應(yīng)容器中的液體倒入分液漏斗，加入乙醚進行萃取、分液，得到上層溶液1和下層溶液2．上層溶液1可以經(jīng)過圖2兩種方案得到苯甲醇．
③向下層溶液2中加入濃鹽酸，并進行操作Ⅰ，得到苯甲酸．
根據(jù)以上步驟回答下列問題：
（1）儀器A的名稱是球形冷凝管．
（2）上層溶液1蒸餾時先低溫蒸出乙醚，蒸餾乙醚時最好采用水浴加熱（水浴加熱、直接加熱．油浴加熱）．蒸餾操作中，下列裝置最好的是b（填標號）．

（3）方案乙比方案甲得到的產(chǎn)品純度更高，方案乙洗滌時先后用到了飽和NaHSO₃溶液、10%的Na₂CO₃溶液和水． 
a．飽和NaHSO₃溶液的作用是除去苯甲醛．
b．加入10%的Na₂CO₃溶液至無氣泡產(chǎn)生時說明雜質(zhì)已被除盡．
（4）蒸餾獲得苯甲醇操作時溫度應(yīng)控制在205.7℃左右．獲得苯甲酸時進行的操作Ⅰ的名稱是過濾．
（5）若制得苯甲酸的質(zhì)量為7.50g．則苯甲酸的產(chǎn)率是81.97%．

Answer 1

分析 （1）由儀器結(jié)構(gòu)特征，可知a為球形冷凝管；
（2）乙醚的沸點為34.6℃，低溫蒸出乙醚，蒸餾乙醚時最好采用水浴加熱；溫度計應(yīng)在蒸餾頭支管口處，控制收集餾分的溫度，裝置不能完全密閉，防止炸裂危險，還要防止產(chǎn)物揮發(fā)，球形冷凝管主要應(yīng)用于有機化合物的合成裝置中的回流，一般用于反應(yīng)裝置，球形有利于增加冷卻接觸面，故冷凝面積較直形冷凝管大，冷凝效率稍高，直形冷凝管主要應(yīng)用于混合液體或液-固體系中沸點不同各組分物質(zhì)的蒸餾實驗中的冷凝，蒸餾是要某物質(zhì)蒸氣冷凝成液體后流出，直形是為了方便液體的流出；
（3）a．上層液中還含有未反應(yīng)的苯甲醛；
b．加入10%的Na₂CO₃溶液除去生成的苯甲酸；
（4）根據(jù)苯甲醇的沸點控制蒸餾溫度；苯甲酸在水中溶解度很小，加入鹽酸會析出苯甲酸，進行過濾分離；
（5）根據(jù)苯甲醛計算苯甲酸的理論產(chǎn)量，產(chǎn)率=$\frac{實際產(chǎn)量}{理論產(chǎn)量}$×100%．

解答 解：（1）由儀器結(jié)構(gòu)特征，可知a為球形冷凝管，
故答案為：球形冷凝管；
（2）乙醚的沸點為34.6℃，低溫蒸出乙醚，蒸餾乙醚時最好采用水浴加熱，
裝置不能完全密閉，防止炸裂危險，故a錯誤，還要防止產(chǎn)物揮發(fā)，球形冷凝管主要應(yīng)用于有機化合物的合成裝置中的回流，一般用于反應(yīng)裝置，球形有利于增加冷卻接觸面，故冷凝面積較直形冷凝管大，冷凝效率稍高，直形冷凝管主要應(yīng)用于混合液體或液-固體系中沸點不同各組分物質(zhì)的蒸餾實驗中的冷凝，蒸餾是要某物質(zhì)蒸氣冷凝成液體后流出，直形是為了方便液體的流出，而球形冷凝管不利于液體流出，故c錯誤，溫度計應(yīng)在蒸餾頭支管口處，控制收集餾分的溫度，故d錯誤，
故選：b；
（3）a．上層液中還含有未反應(yīng)的苯甲醛，飽和NaHSO₃溶液的作用是：除去苯甲醛，
故答案為：除去苯甲醛；
b．加入10%的Na₂CO₃溶液除去生成的苯甲酸，沒有氣泡生成時說明雜質(zhì)已被除盡，
故答案為：無氣泡產(chǎn)生；
（4）苯甲醇的沸點為205.7℃，控制蒸餾溫度為205.7℃；苯甲酸在水中溶解度很小，加入鹽酸會析出苯甲酸，進行過濾分離，
故答案為：205.7℃；過濾；
（5）15.0mL苯甲醛的質(zhì)量為15.0mL×1.06g/mL，其物質(zhì)的量為$\frac{15mL×1.06g/mL}{106g/mol}$=0.15mol，由方程式可知生成苯甲酸為$\frac{0.15mol}{2}$=0.075mol，故苯甲酸的產(chǎn)率為$\frac{7.50g}{0.075mol×122g/mol}$×100%=81.97%，
故答案為：81.97%．

點評 本題考查有機物制備實驗，側(cè)重考查學生對原理及操作的分析評價、物質(zhì)的分離提純、儀器的識別與用途等，關(guān)鍵是充分利用題目給予的信息進行解答，較好的考查學生分析推理能力、知識遷移運用能力，題目難度中等．