Question

【題目】溴苯是一種化工原料，實驗室合成溴苯的裝置示意圖及有關數據如下：

	苯	溴	溴苯
密度/g·cm－3	0.88	3.10	1.50
沸點/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

按下列合成步驟回答問題：

(1)在a中加入15 mL無水苯和少量鐵屑。由b向a中加入4 mL液溴。燒瓶a中發(fā)生反應的化學方程式是______。裝置d的作用是_________________；裝置c的作用是__________________。

(2)液溴滴完后，經過下列步驟分離提純：

①向a中加入10 mL水，然后過濾除去未反應的鐵屑；

②濾液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是________________________；

③向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾。加入氯化鈣的目的是____________。

(3)經過上述分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質的名稱是________，進一步提純操作方法是________。

(4)在該實驗中，a的容積最適合的是________(填字母)。

A．25 mL B．50 mL C．250 mL D．500 mL

Answer 1

【答案】+Br2+HBr 吸收HBr和Br2 導氣冷凝和回流 除去HBr和未反應的Br2 干燥 苯 蒸餾 B

【解析】

本題是利用苯和液溴在三溴化鐵作催化劑的條件下，在三頸燒瓶內發(fā)生取代反應制備溴苯，涉及了反應原理的考查，反應過程中為防止液溴和苯的揮發(fā)，提高原料利用率，用冷凝管進行冷凝回流，同時吸收生成的HBr氣體，防污染；反應后的混合物通過過濾除去多余的鐵粉，然后用氫氧化鈉溶液洗去沒有反應的溴及生成的HBr，然后通過分液、蒸餾進行分離提純；（2）溴苯中含有溴，加NaOH溶液，把未反應的Br2變成NaBr和NaBrO洗到水中，然后加干燥劑，據此解答；

(1) 在三頸燒瓶內是苯和液溴在在三溴化鐵做催化劑的條件下，發(fā)生反應生成溴苯和溴化氫。反應的化學方程式是++HBr,因為反應生成HBr和揮發(fā)的溴蒸氣對環(huán)境會造成污染，所以裝置d的作用是吸收HBr和Br2；裝置c是冷凝管，可以冷凝苯和液溴，所以裝置c的作用是導氣冷凝和回流。答案：++HBr；吸收HBr和Br2 ；導氣冷凝和回流。

(2)溴苯提純的方法是：先水洗,把可溶物溶解在水中,然后過濾除去未反應的鐵屑,再加NaOH溶液,把未反應的Br2變成NaBr和NaBrO洗到水中。然后加干燥劑無水氯化鈣吸收水分,干燥溴苯,故答案為除去HBr和未反應的Br2；干燥。

(3) 因為苯能溶于溴苯，所以反應后得到的溴苯有少量未反應的苯。利用沸點不同，用蒸餾的方法進行分離；因為苯的沸點小，被蒸餾出，溴苯沸點高被留在母液中，所以采取蒸餾的方法分離溴苯與苯，故答案為苯；蒸餾。

(4)在a中加入15 mL無水苯和少量鐵屑。由b向a中加入4 mL液溴。液體的體積為19mL，用燒瓶加熱液體，總體積不低于燒瓶體積的1/3,不能大于總體積的2/3，在該實驗中，a的容積最適合的是50 mL。答案：B。