Question

（1）現(xiàn)擬分離粗產(chǎn)品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，下列框圖是分離操作步驟流程圖．

則試劑a是：　　，分離方法Ⅰ是　　，分離方法Ⅱ是　　，試劑b是　　，分離方法Ⅲ是　　．

（2）甲、乙兩位同學(xué)欲將所得含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗產(chǎn)品提純，在未用指示劑的情況下，他們都是先加NaOH溶液中和酯中過量的酸，然后用蒸餾法將酯分離出來．甲、乙兩人實驗結(jié)果如下：

甲得到了顯酸性的酯的混合物；乙得到了大量水溶性的物質(zhì)．

丙同學(xué)分析了上述實驗的目標(biāo)產(chǎn)物后認(rèn)為上述實驗沒有成功．

試回答下列問題：

①甲實驗失敗的原因是：　　

②乙實驗失敗的原因是：　　．

Answer 1

考點(diǎn)：

物質(zhì)分離、提純的實驗方案設(shè)計．

專題：

實驗設(shè)計題．

分析：

（1）分離粗產(chǎn)品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，加入飽和碳酸鈉溶液，乙酸乙酯不溶于飽和碳酸鈉，采用分液的方法即可，水層中的乙酸鈉要用硫酸反應(yīng)得到乙酸，再蒸餾得到乙酸；

（2）①根據(jù)甲得到了顯酸性的酯的混合物，說明加入的氫氧化鈉溶液不足進(jìn)行分析；

②根據(jù)乙酸乙酯能夠與氫氧化鈉溶液發(fā)生水解分析失敗原因．

解答：

解：（1）分離粗產(chǎn)品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，加入試劑a為飽和碳酸鈉溶液，實現(xiàn)酯與乙酸和乙醇的分離為操作I，則操作I為分液；乙酸鈉與乙醇分離，為操作II，因二者沸點(diǎn)不同，采取蒸餾法；然后C中乙酸鈉加試劑b為硫酸將乙酸鈉轉(zhuǎn)化成乙酸，再通過蒸餾將乙酸分離，即操作Ⅲ為蒸餾，

故答案為：飽和碳酸鈉溶液；分液；蒸餾；硫酸；蒸餾；

（2）①甲得到顯酸性的酯的混合物，酸有剩余，說明是所加NaOH溶液不足未將酸完全反應(yīng)，

故答案為：所加的NaOH溶液較少，沒有將余酸中和；

②乙得到大量水溶性物質(zhì)，說明沒有酯，是因為所加NaOH溶液過量，酯發(fā)生水解，

故答案為：所加NaOH溶液過量，酯發(fā)生水解．

點(diǎn)評：

本題考查有機(jī)物的分離提純實驗方案的設(shè)計，把握流程中的操作和發(fā)生的反應(yīng)為解答的關(guān)鍵，明確物質(zhì)分離與提純常用的方法，熟悉分液操作與蒸餾操作各適用于分離的混合物類型及正確操作方法即可解答，題目難度中等．