Question

15．某草酸亞鐵樣品（FeC₂O₄•xH₂O）中含有少量硫酸亞鐵．現(xiàn)用滴定法測(cè)定該樣品中FeC₂O₄的含量．滴定反應(yīng)是：5Fe²⁺+5C₂O₄^2-+3MnO₄^-+24H⁺═5Fe³⁺+10CO_2↑+3Mn²⁺+12H₂O
實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)為：
①將準(zhǔn)確稱量的a g草酸亞鐵樣品置于250mL錐形瓶?jī)?nèi)，加入適量2mol/L的H₂SO₄溶液，使樣品溶解，加熱至70℃左右，立即用濃度為0.02000mol/L的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，記下滴定管內(nèi)液面讀數(shù)為b mL
②向上述滴定混合液中加入適量的Zn粉和過(guò)量的2mol/L的H₂SO₄溶液，煮沸5-8min，經(jīng)檢驗(yàn)溶液合格后，繼續(xù)用0.02000mol/L的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，記下滴定管內(nèi)液面讀數(shù)為cmL
③重復(fù)以上實(shí)驗(yàn)1-2次．
④數(shù)據(jù)處理．
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）上述實(shí)驗(yàn)方案中的步驟③是重復(fù)以上實(shí)驗(yàn)1-2次．
（2）潔凈的滴定管在滴定前必須進(jìn)行的操作是：
Ⅰ．檢驗(yàn)活塞是否漏水．
Ⅱ．用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗滴定管．
Ⅲ．加入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，趕走尖嘴部位的氣泡，調(diào)節(jié)起始讀數(shù)．
（3）步驟②中檢驗(yàn)溶液是否合格的操作是：取1滴煮沸后的溶液滴入裝有KSCN溶液的試管中，如溶液中沒(méi)有出現(xiàn)血紅色（或紅色），則說(shuō)明溶液合格．
（4）某小組的一次測(cè)定數(shù)據(jù)記錄如表：

a/g	起始讀數(shù)/mL	b/mL	c/mL
0.1970	0.00	31.30	42.40

根據(jù)數(shù)據(jù)計(jì)算0.1970g 樣品中：n（Fe²⁺）═0.001110mol； n（C₂O₄^2-）═0.001010mol；FeC₂O₄ 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為73.81%（精確到0.01%）．

Answer 1

分析 （1）為了減小誤差，需要重新操作實(shí)驗(yàn)；
（2）Ⅱ．用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗滴定管；
（3）可以根據(jù)檢驗(yàn)三價(jià)鐵離子的方法完成；
（4）根據(jù)表中數(shù)據(jù)，舍棄無(wú)效數(shù)據(jù)，然后計(jì)算出消耗高錳酸鉀溶液的平均體積，根據(jù)關(guān)系式計(jì)算出亞鐵離子、草酸根離子的濃度，再根據(jù)亞鐵離子、草酸根離子的物質(zhì)的量計(jì)算出草酸鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)．

解答 解：（1）為了使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確，需要重復(fù)1-2次實(shí)驗(yàn)，
故答案為：重復(fù)以上實(shí)驗(yàn)1-2次；
（2）Ⅱ．用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗滴定管，
故答案為：用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗滴定管；
（3）要證明溶液中沒(méi)有三價(jià)鐵離子，可以向溶液中加入硫氰化鉀溶液，溶液中沒(méi)有出現(xiàn)血紅色，證明溶液中沒(méi)有三價(jià)鐵離子，
故答案為：KSCN；溶液中沒(méi)有出現(xiàn)血紅色（或紅色）；
（4）由于第三次試驗(yàn)的數(shù)據(jù)誤差較大，舍棄掉，
樣品配制溶液中亞鐵離子、草酸根離子消耗的高錳酸鉀溶液的體積為：42.40ml，高錳酸鉀的物質(zhì)的量為：0.0424L×0.02000mol/L=8.48×10^-4mol，
亞鐵離子消耗的高錳酸鉀溶液的平均體積為：42.40mL-31.30mL=11.10mL，高錳酸鉀的物質(zhì)的量為：0.0111L×0.02000mol/L=2.22×10^-4mol，
草酸根離子消耗的高錳酸鉀溶液的體積為：31.30mL-11.10mL=20.20mL，高錳酸鉀的物質(zhì)的量為：0.02020L×0.02000mol/L=4.04×10^-4mol
 根據(jù)化合價(jià)升降相等找出關(guān)系式：5Fe²⁺～MnO₄^-，5C₂O₄^2-～2MnO₄^-，
n（Fe²⁺）=5×2.22×10^-4mol=0.001110mol，
n（C₂O₄^2-）=2.5×4.04×10^-4mol=0.001010mol，
根據(jù)草酸根離子物質(zhì)的量可知草酸鐵的物質(zhì)的量為：0.00101mol，質(zhì)量為：0.00101mol×144=0.14544g，
草酸鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：$\frac{0.14544g}{0.1970g}$×100%≈73.81%，
故答案為：0.001110mol；  0.001010mol；73.81%．

點(diǎn)評(píng) 本題考查了用滴定法測(cè)定該樣品中FeC₂O₄的含量，涉及了實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)、滴定管的使用、質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算等知識(shí)，可以根據(jù)所學(xué)知識(shí)完成，難度中等．