Question

1．正丁醚（CH₃CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃）是一種化工原料，常溫下為無(wú)色液體，不溶于水，沸點(diǎn)為142.4℃，密度比水�。�某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置合成正丁醚（其它裝置均略去），發(fā)生的主要反應(yīng)為：
2C₃CH₂CH₂CH₂OH$→_{135度}^{濃H_{2}SO_{4}}$CH₃CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O
實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下：在容積為100mL的三頸燒瓶中將5mL濃硫酸、14.8g正丁醇和幾粒沸石混合均勻，再加熱回流一段時(shí)間，收集到粗產(chǎn)品，精制得到正丁醚．回答下列問(wèn)題：
（1）合成粗產(chǎn)品時(shí)，液體試劑加入順序是先加正丁醇，后加濃硫酸．
（2）實(shí)驗(yàn)中冷凝水應(yīng)從a口出去（填“a”或“b”）．
（3）為保證反應(yīng)溫度恒定在135℃，裝置C中所盛液體必須具有的物理性質(zhì)為該液體沸點(diǎn)大于135℃．
（4）加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)或溫度過(guò)高，反應(yīng)混合液會(huì)變黑，寫(xiě)出用NaOH溶液吸收有毒尾氣的離子方程式2OH^-+SO₂═SO₃^2-+H₂O．
（5）得到的正丁醚粗產(chǎn)品依次用8mL 50%的硫酸、10mL水萃取洗滌．該步驟中需要的屬于硅酸鹽材質(zhì)的實(shí)驗(yàn)儀器是燒杯、玻璃棒、分液漏斗．該儀器使用前需要檢驗(yàn)是否漏水．
（6）將分離出的有機(jī)層用無(wú)水氯化鈣干燥，過(guò)濾后再進(jìn)行蒸餾（填操作名稱）精制得到正丁醚．
（7）本實(shí)驗(yàn)最終得到6.50g正丁醚，則正丁醚的產(chǎn)率是50.0%．

Answer 1

分析 （1）混合時(shí)密度大的液體注入密度小的液體中，防止混合放熱導(dǎo)致液體飛濺；
（2）冷凝管中水下進(jìn)上出，冷凝效果好；
（3）為保證反應(yīng)溫度恒定在135℃，加熱液體能達(dá)到的最高溫度等于其沸點(diǎn)；
（4）濃硫酸具有脫水性，有機(jī)物脫水后C與濃硫酸反應(yīng)生成有毒氣體二氧化硫，二氧化硫與NaOH反應(yīng)生成亞硫酸鈉和水；
（5）分液漏斗分離分層的液體混合物，具有塞子或活塞的儀器需要查漏；
（6）正丁醚易揮發(fā)；
（7）結(jié)合2C₃CH₂CH₂CH₂OH$→_{135度}^{濃H_{2}SO_{4}}$CH₃CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O及最終得到6.50g正丁醚計(jì)算產(chǎn)率．

解答 解：（1）濃硫酸與其它液體混合時(shí)，先加其它液體后加硫酸，防止?jié)饬蛩嵯♂寱r(shí)放熱，引起液體飛濺，所以液體試劑加入順序是先加正丁醇，后加濃硫酸，
故答案為：先加正丁醇，后加濃硫酸；
（2）用冷凝管冷凝時(shí)，冷凝水的流向與氣體流向相反，則冷凝水從a口進(jìn)入，故答案為：a；
（3）加熱液體能達(dá)到的最高溫度等于其沸點(diǎn)，則為保證反應(yīng)溫度恒定在135℃，裝置C中所盛液體的沸點(diǎn)應(yīng)該大于135℃，故答案為：該液體沸點(diǎn)大于135℃；
（4）加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)或溫度過(guò)高，反應(yīng)混合液會(huì)變黑，濃硫酸與丁醇發(fā)生氧化還原反應(yīng)，濃硫酸被還原生成二氧化硫，用氫氧化鈉溶液吸收二氧化硫，其二氧化硫與氫氧化鈉的反應(yīng)離子方程式為2OH^-+SO₂═SO₃^2-+H₂O；
故答案為：2OH^-+SO₂═SO₃^2-+H₂O；
（5）分離分層的液體用分液漏斗，該步驟中需要的屬于硅酸鹽材質(zhì)的實(shí)驗(yàn)儀器是燒杯、玻璃棒、分液漏斗；帶有玻璃塞的儀器使用前要檢漏，則在使用分液漏斗時(shí)要先檢驗(yàn)是否漏水；
故答案為：分液漏斗；檢驗(yàn)是否漏水；
（6）將分離出的有機(jī)層用無(wú)水氯化鈣干燥，正丁醚易揮發(fā)，采用蒸餾的方法獲得純凈的正丁醚，故答案為：蒸餾；
（7）由2C₃CH₂CH₂CH₂OH$→_{135度}^{濃H_{2}SO_{4}}$CH₃CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O
                  74×2                                        130
                   14.8g                                        mg
則m=$\frac{14.8g×130}{74×2}$=13.0g，
產(chǎn)率=$\frac{實(shí)際產(chǎn)量}{理論產(chǎn)量}$×100%=$\frac{6.5g}{13.0g}$×100%=50.0%，
故答案為：50.0%．

點(diǎn)評(píng) 本題考查物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)，為高頻考點(diǎn)，把握制備原理、混合物分離提純、有機(jī)物的性質(zhì)、實(shí)驗(yàn)技能為解答的關(guān)鍵，側(cè)重分析與實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾椋�題目難度中等．