12.Co
xFe
3-xO
4磁粉是一種比較好的高矯頑力磁粉.工業(yè)上以FeSO
4為原料制備Co
xFe
3-xO
4的主要步驟如下:
FeSO
4$\underset{\stackrel{\;}{→}}{①}$FeOOH$\underset{\stackrel{\;}{→}}{②}$Fe
2O
3$\underset{\stackrel{\;}{→}}{③}$Fe
3O
4$\underset{\stackrel{CuS{O}_{4}溶液④}{→}}{\;}$Co
xFe
3-xO
4回答下列問題:
(1)步驟①是在FeSO
4溶液中加入NaOH溶液,在40℃下攪拌生成FeOOH.生成FeOOH的化學方程式為4FeSO
4+8NaOH+O
2$\frac{\underline{\;40℃\;}}{\;}$4FeOOH+4Na
2SO
4+2H
2O.
(2)步驟②將FeOOH在200~300℃下加熱脫水,生成紅色Fe
2O
3.實驗室完成該操作需要下列儀器中的cde(填字母).
a.蒸發(fā)皿 b.燒杯 c.坩堝 d.泥三角 e.酒精燈
(3)步驟③通入H
2,加熱至300~400℃,生成Fe
3O
4.通入H
2前要向加熱爐中通入N
2,其作用為除去空氣,防止氫氣與氧氣混合反應爆炸.
(4)步驟④加入CoSO
4溶液,所得粗產(chǎn)品經(jīng)過濾、洗滌、干燥即得成品.檢驗粗產(chǎn)品是否洗滌干凈的實驗操作和現(xiàn)象是取最后一次洗滌濾出液少許于試管中,滴加氯化鋇溶液,如果不產(chǎn)生白色沉淀,則表明洗滌干凈;后發(fā)現(xiàn)濾液渾濁,請寫出原因(一點即可)玻璃棒抵住濾紙時濾紙破裂、原液液面高于濾紙邊緣.
(5)某研究小組欲用鋰離子電池正極廢料(含LiCoO
2、鋁箔、鐵的+2價和+3價的氧化物)制備CoSO
4•7H
2O晶體.已知在酸性條件下不穩(wěn)定極易變成兩價鈷離子,下表列出了相關金屬離子生成氫氧化物沉淀的pH(開始沉淀的pH按金屬離子濃度為1.0mol•L
-1計算)
金屬離子 | 開始沉淀的pH | 沉淀完全的pH |
Fe3+ | 1.1 | 3.2 |
Fe2+ | 5.8 | 8.8 |
Co2+ | 6.9 | 9.4 |
請完成下列實驗步驟(可選用的試劑:H
2O
2、稀硝酸、稀硫酸、NaOH溶液):
①用N-甲基吡咯烷酮在120℃下浸洗正極廢料,使LiCoO
2與鋁箔分離,得到LiCoO
2粗品并回收鋁.
②用稀硫酸溶解LiCoO
2,并加入過量H
2O
2.
③向所得粗品CoSO
4溶液中加入NaOH溶液,調(diào)節(jié)pH約為5,過濾.
④向③所得濾液中加入NaOH溶液,調(diào)節(jié)pH至9.4,過濾,洗滌得到Co(OH)
2沉淀.
⑤將Co(OH)
2沉淀溶于稀硫酸中,蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶(填實驗步驟),得到CoSO
4•7H
2O晶體.若欲再提純,可以通過重結晶(填實驗步驟).