Question

乙酸乙酯是一種用途廣泛的精細化工產品．某課外小組設計實驗室制取并提純乙酸乙酯的方案如下：
已知：①氯化鈣可與乙醇形成CaCl₂?6C₂H₅OH
②有關有機物的沸點：

試劑	乙醚	乙醇	乙酸	乙酸乙酯
沸點/℃	34.7	78.5	118	77.1

③2CH₃CH₂OH

濃H2SO4

140℃

CH₃CH₂OCH₂CH₃+H₂O
Ⅰ制備過程
裝置如圖所示，A中放有濃硫酸，B中放有9.5mL無水乙醇和6mL冰醋酸，D中放有飽和碳酸鈉溶液．
（1）寫出乙酸與乙醇發(fā)生酯化反應的化學方程式

 

．
（2）實驗過程中滴加大約3mL濃硫酸，B的容積最合適的是

 

（填入正確選項前的字母）
A．25mL    B．50mL    C．250mL   D．500mL
（3）球形干燥管的主要作用是

 

．
（4）如預先向飽和Na₂CO₃溶液中滴加幾滴酚酞試液，目的是

 

．
Ⅱ提純方法
①將D中混合液轉入分液漏斗進行分液．
②有機層用5mL飽和食鹽水洗滌，再用5mL飽和氯化鈣溶液洗滌，最后用水洗滌．有機層倒入一干燥的燒瓶中，用無水硫酸鎂干燥，得粗產物．
③將粗產物蒸餾，收集77.1℃的餾分，得到純凈干燥的乙酸乙酯．
（5）第①步分液時，選用的兩種玻璃儀器的名稱分別是

 

、

 

．
（6）第②步中用飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液、最后用水洗滌，分別主要洗去粗產品中的

 

、

 

、

 

．

Answer 1

考點：乙酸乙酯的制取

專題：實驗題

分析：（1）根據酯化反應原理，羧酸脫去羥基醇脫氫寫出化學方程式；
（2）燒瓶中液體的體積不超過燒瓶容積的

2

3

且不少于

1

3

；
（3）球形干燥管防止倒吸；
（4）飽和碳酸鈉溶液呈堿性，酚酞遇見變紅色，有利于觀察顏色；
（5）根據分液操作用到的儀器回答；
（6）碳酸鈉在飽和食鹽水中易溶，乙酸乙酯溶解度減��；飽和氯化鈣能與乙醇發(fā)生反應生成CaCl₂?6C₂H₅OH；水洗滌除掉吸附的氯化鈣．

解答： 解：（1）由于酯化反應中，羧酸脫去的是羥基，故乙酸乙酯中的氧原子含有¹⁸O，反應方程式為CH₃COOH+C₂H₅OH

濃硫酸△

CH₃COOC₂H₅+H₂O；
故答案為：CH₃COOH+C₂H₅OH

濃硫酸△

CH₃COOC₂H₅+H₂O；
（2）燒瓶內的液體體積約為3ml+9.5ml+6ml=18.5mol，燒瓶中液體的體積不超過燒瓶容積的

2

3

且不少于

1

3

，因此50ml符合，
故答案為：B；
（3）由于反應劇烈，燒瓶中壓強迅速減小，錐形瓶中的飽和碳酸鈉溶液可能會被吸入發(fā)生裝置，故用球形干燥管防止倒吸，
故答案為：防止倒吸；
（4）在飽和碳酸鈉溶液中，乙酸乙酯的溶解度較低，出現分層，飽和碳酸鈉溶液呈堿性，酚酞遇見變紅色，有利于觀察液體分層，
故答案為：便于觀察液體分層；
（5）分液操作中用到的主要儀器是分液漏斗，燒杯作為盛放分層液體的容器，
故答案為：分液漏斗；燒杯；
（6）碳酸鈉在飽和食鹽水中易溶，乙酸乙酯溶解度減小，故選用飽和食鹽水除去乙酸乙酯中的碳酸鈉雜質；飽和氯化鈣能與乙醇發(fā)生反應生成CaCl₂?6C₂H₅OH，因此用飽和氯化鈣溶液除掉乙醇；水洗滌除掉吸附的氯化鈣，
故答案為：碳酸鈉；乙醇；氯化鈣．

點評：本題考查了乙酸乙酯的制備，題目難度中等，該實驗要關注制備的細節(jié)如反應條件，催化劑的使用及其產物的除雜提純等問題．