Question

10．某學習小組按如下實驗流程探究海帶中碘含量的測定和碘的制�。�
實驗（一）碘含量的測定

取0.0100mol•L^-1的AgNO₃標準溶液裝入滴定管，取100.00mL海帶浸取原液于錐形瓶中，加2～3滴指示劑，達到終點時，消耗標準溶液體積的平均值為20.00mL．
（1）儀器A的名稱為；若滴定管洗凈后未用標準溶液潤洗，其它操作正確，測出碘的含量可能偏高（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）．
（2）計算得海帶中碘的百分含量為0.635%．
實驗（二）碘的制取
另取海帶浸取原液，甲、乙兩種實驗方案如下：

已知：3I₂+6NaOH═5NaI+NaIO₃+3H₂O；酸性條件下，I₂在水溶液中的溶解度很�。�
（3）步驟X中，萃取后分液漏斗內觀察到的現象是液體分層，上層幾乎無色，下層呈紫紅色．
（4）下列有關步驟Y的說法，正確的是AB．
A．應控制NaOH溶液的濃度和體積
B．將碘轉化成離子進入水層
C．主要是除浸取原液中的有機雜質
D．NaOH溶液可由乙醇代替
（5）實驗（二）中操作Z的名稱是過濾．
（6）方案甲中采用蒸餾不合理，理由是碘易升華，導致碘的損失．

Answer 1

分析 （1）在儀器A中灼燒海帶，該儀器為坩堝；若滴定管洗凈后未用標準溶液潤洗，標準溶液的濃度減小，消耗標準溶液體積增大，測定結果偏高；
（2）根據硝酸銀與碘離子的反應計算出100mL溶液中含有碘離子的物質的量，再計算出500mL溶液中含有的碘離子，最后計算出海帶中碘的百分含量；
海帶浸取液中通入氧氣調節(jié)溶液PH，得到韓I₂的水溶液，加入有機溶劑四氯化碳萃取分液得到含I₂的CCl₄溶液，方案乙是：步驟Y利用氫氧化鈉溶液吸收分液得到上層溶液中是NaI和NaIO₃，加入H₂SO₄溶液發(fā)生歸中反應得到I₂的水溶液，過濾得到粗碘蒸餾提純得到純凈碘單質，方案甲是直接蒸餾得到碘單質，
（3）碘單質易溶于有機溶劑，且四氯化碳溶液密度大于水溶液，檢查判斷萃取現象；
（4）A．反應3I₂+6NaOH═5NaI+NaIO₃+3H₂O中，需要濃氫氧化鈉溶液；
B．碘單質與氫氧化鈉反應生成了碘化鈉、碘酸鈉；
C．該操作的主要目的是將碘單質轉化成碘酸鈉、碘化鈉，便于后續(xù)分離出碘單質；
D．乙醇易溶于水和四氯化碳，仍然無法分離出碘單質．
（5）碘單質不溶于水，可以通過過濾操作分離出碘單質；
（6）從碘單質易升華角度分析．

解答 解：（1）根據儀器的構造可知，用于灼燒海帶的儀器為坩堝，若滴定管洗凈后未用標準溶液潤洗，其它操作正確，標準溶液的濃度減小，消耗標準溶液體積增大，測出碘的含量可能偏高，
故答案為：坩堝；偏高；
（2）取0.0100mol•L^-1的AgNO₃標準溶液裝入滴定管，取100.00mL海帶浸取原液于錐形瓶中，加2～3滴指示劑，達到終點時，消耗標準溶液體積的平均值為20.00mL，20.00mL硝酸銀溶液中含有硝酸銀的物質的量為：0.0100mol/L×0.02L=0.0002mol，則500mL原浸出液完全反應消耗硝酸銀的物質的量為：0.0002mol×$\frac{500ml}{100ml}$=0.001mol，說明20.00g該海帶中含有0.001mol碘離子，所以海帶中碘的百分含量為：$\frac{127g/mol×0.001mol}{20.00g}$×100%=0.635%，
故答案為：0.635；
（3）碘單質易溶于有機溶劑，微溶于水，且四氯化碳的密度大于水溶液，所以步驟X向含有碘單質的水溶液中加入四氯化碳后，混合液會分為上下兩層，下層為四氯化碳的碘溶液，則下層呈紫紅色，
故答案為：液體分為上下兩層，下層呈紫紅色；
（4）A．發(fā)生反應3I₂+6NaOH═5NaI+NaIO₃+3H₂O中，需要濃氫氧化鈉溶液，所以應控制NaOH溶液的濃度和體積，故A正確；
B．根據反應3I₂+6NaOH═5NaI+NaIO₃+3H₂O可知，步驟Y將碘轉化成離子進入水層，故B正確；
C．該操作的主要目的是將碘單質轉化成碘酸鈉、碘化鈉，將碘轉化成離子進入水層，不是除去有機雜質，故C錯誤；
D．乙醇易溶于水和四氯化碳，將氫氧化鈉換成乙醇，仍然無法分離出碘單質，故D錯誤；
故答案為：AB；
（5）步驟Z將碘單質和水分離，由于碘單質不溶于水，可通過過濾操作完成，
故答案為：過濾；
（6）方案甲中采用蒸餾操作，由于碘單質容易升華，會導致碘單質損失，所以甲方案不合理，
故答案為：碘單質易升華，會導致碘損失．

點評 本題考查物質的分離與提純方法的綜合應用，題目難度較大，試題涉及的知識點較多、綜合性較強，充分考查學生的分析、理解能力及化學實驗能力，明確實驗原理為解答關鍵，注意熟練掌握化學實驗基本操作方法．