Question

實驗室合成乙酸乙酯的步驟如下：在圖甲的圓底燒瓶內加入乙醇、濃硫酸和乙酸，加熱回流一段時間，然后換成圖乙裝置進行蒸餾，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗產品．

請回答下列問題：
（1）圖甲中冷凝水從

 

（a或b）進，圖乙中B裝置的名稱為

 

（2）反應中加入過量的乙醇，目的是

 

（3）現(xiàn)擬分離粗產品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物下列框圖是分離操作步驟流程圖：

則試劑a是：

 

，試劑b是

 

，分離方法III是

 

．
（4）甲、乙兩位同學欲將所得含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗產品提純得到乙酸乙酯，在未用指示劑的情況下，他們都是先加NaOH溶液中和酯中過量的酸，然后用蒸餾法將酯分離出來．甲、乙兩人蒸餾產物結果如下：甲得到了顯酸性的酯的混合物，乙得到了大量水溶性的物質．丙同學分析了上述實驗目標產物后認為上述實驗沒有成功．試解答下列問題：
①甲實驗失敗的原因是：

 

②乙實驗失敗的原因是：

 

．

Answer 1

考點：乙酸乙酯的制取

專題：實驗設計題

分析：（1）冷凝器進水為下口進上口出，B的名稱是尾接管；
（2）為了提高乙酸的轉化率，實驗時加入過量的乙醇；
（3）分離粗產品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，加入飽和碳酸鈉溶液，乙酸乙酯不溶于飽和碳酸鈉，采用分液的方法即可，水層中的乙酸鈉要用硫酸反應得到乙酸，再蒸餾得到乙酸；
（4）根據NaOH能與酸、酯發(fā)生反應以及NaOH量的不同反應進行的程度不同．

解答： 解：（1）為了達到更好的冷凝效果，冷凝器進水為下口進上口出，B裝置的名稱是牛角管 （ 尾接管 ），
故答案為：b；牛角管 （ 尾接管 ）；
（2）為了提高乙酸的轉化率，實驗時加入過量的乙醇，
故答案為：提高乙酸的轉化率；
（3）乙酸乙酯是不溶于水的物質，乙醇和乙酸均是易溶于水的，乙酸和乙醇的碳酸鈉水溶液是互溶的，分離粗產品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，加入飽和碳酸鈉溶液，實現(xiàn)酯與乙酸和乙醇的分離，分離油層和水層采用分液的方法即可．對水層中的乙酸鈉和乙醇進一步分離時應采取蒸餾操作分離出乙醇．然后水層中的乙酸鈉，根據強酸制弱酸，要用硫酸反應得到乙酸，再蒸餾得到乙酸，
故答案為：飽和Na₂CO₃溶液；稀H₂SO₄；蒸餾；
（4）①甲得到顯酸性的酯的混合物，酸有剩余，說明是所加NaOH溶液不足未將酸完全反應，故答案為：NaOH加入量太少，未能完全中和酸；
②乙得到大量水溶性物質，說明沒有酯，是因為所加NaOH溶液過量，酯發(fā)生水解，故答案為：NaOH加入過量太多，使乙酸乙酯水解．

點評：本題考查乙酸乙酯的制備，涉及酯化反應的制備反應裝置，反應條件，反應特征等分析判斷、分離混合物的操作步驟和方法選擇和實驗評價的分析等方面，題目難度中等．