Question

在化學(xué)分析中，一般采用在酸性條件下用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定的方法測(cè)定試樣中FeSO₄?7H₂O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，反應(yīng)原理為：5Fe²⁺+8H⁺+MnO₄^-=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O．高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液可用性質(zhì)穩(wěn)定、相對(duì)分子質(zhì)量較大的基準(zhǔn)物質(zhì)草酸鈉[M_r（Na₂C₂O₄）=134.0]進(jìn)行標(biāo)定，反應(yīng)原理為：5C₂O₄^2-+2MnO₄^-+16H⁺=10CO₂↑+2Mn²⁺+8H₂O．
實(shí)驗(yàn)步驟如下：
步驟一：先粗配濃度約為1.5×10^-2mol?L^-1的高錳酸鉀溶液500mL．
步驟二：稱取Na₂C₂O₄固體m g放入錐形瓶中，用蒸餾水溶解并加稀硫酸酸化，加熱至70～80℃，用步驟一所配高錳酸鉀溶液進(jìn)行滴定，從而可標(biāo)定高錳酸鉀溶液的濃度．經(jīng)測(cè)定，c（KMnO₄）=0.0160mol?L^-1
步驟三：稱取FeSO₄?7H₂O試樣1.071g，放入錐形瓶中，加入適量的水溶解，
步驟四：用標(biāo)準(zhǔn)高錳酸鉀溶液滴定步驟三所配樣品溶液，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液48.00mL．
試回答下列問(wèn)題：
（1）步驟一中要用到的玻璃儀器是燒杯、

 

、

 

．
（2）本實(shí)驗(yàn)中操作滴定管的如圖所示，正確的是

 

（填編號(hào)）．

（3）步驟二的滴定是在一定溫度下進(jìn)行的，操作過(guò)程中發(fā)現(xiàn)前一階段溶液褪色較慢，中間階段褪色明顯變快，最后階段褪色又變慢．試根據(jù)影響化學(xué)反應(yīng)速率的條件分析，溶液褪色明顯變快的原因可能是

 

．
（4）請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)步驟四中的數(shù)據(jù)記錄和數(shù)據(jù)處理表格（不必填數(shù)據(jù)）．
（5）國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定FeSO₄?7H₂O的含量（w）：一級(jí)品100.5%≥w≥99.50%；二級(jí)品100.5%≥w≥99.00%；三級(jí)品101.0%≥w≥98.00%．試判斷該試樣符合國(guó)家

 

級(jí)品標(biāo)準(zhǔn)．
（6）測(cè)定試樣中FeSO₄?7H₂O的含量時(shí)，有時(shí)測(cè)定值會(huì)超過(guò)100%，其原因可能是

 

．

Answer 1

分析：（1）依據(jù)配制溶液的步驟和使用儀器分析；
（2）依據(jù)酸式滴定管的使用方法分析判斷；
（3）草酸鈉標(biāo)定高錳酸鉀溶液的濃度，反應(yīng)過(guò)程中生成的錳離子可能是起到了催化劑作用，反應(yīng)速率增大；
（4）依據(jù)滴定實(shí)驗(yàn)步驟中，標(biāo)準(zhǔn)液滴定待測(cè)液的操作過(guò)程設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)記錄表，標(biāo)準(zhǔn)液需要記錄滴定管中開始和滴定終點(diǎn)時(shí)溶液的體積，得到消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，進(jìn)行計(jì)算；
（5）依據(jù)滴定實(shí)驗(yàn)中消耗高錳酸鉀溶液的體積和濃度計(jì)算物質(zhì)的量，結(jié)合也還原反應(yīng)離子方程式計(jì)算得到亞鐵離子物質(zhì)的量，依據(jù)鐵元素守恒計(jì)算得到FeSO₄?7H₂O的含量；
（6）此測(cè)定方法只是測(cè)定鐵元素的量，樣品質(zhì)量因?yàn)榻Y(jié)晶水合物的風(fēng)化失去結(jié)晶水減小，但計(jì)算時(shí)仍按照結(jié)晶水合物減小計(jì)算，所以結(jié)果會(huì)大于100%．

解答：解：（1）粗略配制高錳酸鉀溶液，先計(jì)算所需高錳酸鉀質(zhì)量，利用量筒量取水500ml，用玻璃棒攪拌溶解得到溶液，所以需要的玻璃儀器為量筒、玻璃棒，
故答案為：量筒；玻璃棒；
（2）使用酸式滴定管時(shí)，應(yīng)將滴定管固定在滴定管夾上，活塞柄向右，左手從中間向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地輕輕拿住活塞柄，無(wú)名指及小指向手心彎曲，食指及中指由下向上頂住活塞柄一端，拇指在上面配合動(dòng)作．在轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，中指及食指不要伸直，應(yīng)該微微彎曲，輕輕向左扣住，這樣既容易操作，又可防止把活塞頂出，
故答案為：A；
（3）草酸鈉標(biāo)定高錳酸鉀溶液的濃度，反應(yīng)過(guò)程中生成的錳離子可能是起到了催化劑作用，反應(yīng)速率增大，
故答案為：生成的Mn²⁺為催化劑，使反應(yīng)速率變大；
（4）用標(biāo)準(zhǔn)高錳酸鉀溶液滴定步驟三所配樣品溶液，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液48.00mL，滴定過(guò)程中需要讀取滴定管中高錳酸鉀溶液的起始體積和滴定終點(diǎn)的體積，計(jì)算消耗高錳酸鉀溶液的體積，三次取平均值計(jì)算得到設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)報(bào)告數(shù)據(jù)記錄表為

平行實(shí)驗(yàn)編號(hào)	FeSO4?7H2O質(zhì)量（m）	滴定管起始讀數(shù)（mL）	滴定管滴定終點(diǎn)讀數(shù)（mL）	消耗KMnO4溶液體積（mL）
1
2
3

故答案為：

實(shí)驗(yàn)編號(hào)	FeSO4?7H2O質(zhì)量（m）	滴定管起始讀數(shù)（mL）	滴定管滴定終點(diǎn)讀數(shù)（mL）	消耗KMnO4溶液體積（mL）
1
2
3

（5）c（KMnO₄）=0.0160mol?L^-1，稱取FeSO₄?7H₂O試樣1.071g，放入錐形瓶中加入適量的水溶解，用標(biāo)準(zhǔn)高錳酸鉀溶液滴定步驟三所配樣品溶液，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液48.00mL，依據(jù)氧化還原反應(yīng)離子方程式計(jì)算亞鐵離子物質(zhì)的量，得到FeSO₄?7H₂O物質(zhì)的量，
                MnO₄^-+5Fe²⁺+8H⁺=Mn²⁺+5Fe³⁺+4H₂O，
                 1      5
0.0480L×0.0160mol/L    n（Fe²⁺）
n（Fe²⁺）=0.00384mol
則FeSO₄?7H₂O試樣1.071g中FeSO₄?7H₂O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=

0.00384mol×278g/mol

1.071g

×100%=99.67%，
故答案為：99.67%；
（6）此測(cè)定方法只是測(cè)定鐵元素的量，樣品質(zhì)量因?yàn)榻Y(jié)晶水合物的風(fēng)化失去結(jié)晶水減小，但計(jì)算時(shí)仍按照結(jié)晶水合物減小計(jì)算，所以結(jié)果會(huì)大于100%，
故答案為：FeSO₄?7H₂O會(huì)風(fēng)化，失去部分結(jié)晶水．

點(diǎn)評(píng)：本題考查了物質(zhì)性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)探究和實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證方法，溶液配制，溶液濃度的標(biāo)定，氧化還原反應(yīng)滴定實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)處理，掌握基礎(chǔ)是關(guān)鍵，題目難度中等．