Question

【實(shí)驗(yàn)化學(xué)】
鄰叔丁基對(duì)苯二酚（TBHQ） 是一種新穎的食品抗氧劑，其制備原理為如圖1：
實(shí)驗(yàn)過程中的主要步驟如下：
步驟1．向三口燒瓶中加入5.5g對(duì)苯二酚，5．OmL濃磷酸及20mL二甲苯（裝置如圖2所示），啟動(dòng)攪拌器．
步驟2．緩緩加熱到100-110°C，慢慢滴加7.5mL叔丁醇和5mL二甲苯組成的溶液，30-60min內(nèi)滴完．
步驟3．升溫到135-140°C，恒溫回流2.5h．
步驟4．將反應(yīng)液冷卻到120°C，直到反應(yīng)完成
步驟5．將反應(yīng)液倒入燒杯，并用熱水洗滌三口燒瓶，洗液并入燒杯中．
步驟6．冷卻結(jié)晶，抽濾，回收濾液中的二甲苯和磷酸
步驟7．用二甲苯重結(jié)晶、脫色、冷水洗滌、干燥
（1）磷酸在實(shí)驗(yàn)中的作用是

 

．
（2）本實(shí)驗(yàn)中二甲苯的作用是

 

．
（3）步驟4中反應(yīng)完成的標(biāo)志是

 

．
（4）步驟7脫色時(shí)，可用的脫色劑是

 

．
（5）對(duì)合成得到的產(chǎn)品表征，還需要的主要現(xiàn)代分析儀器是

 

、

 

．

Answer 1

考點(diǎn)：制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

專題：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題

分析：（1）磷酸起到催化劑的作用；
（2）使用二甲苯是減少副產(chǎn)物的發(fā)生，提高產(chǎn)率；
（3）反應(yīng)完成時(shí)，不再出現(xiàn)回流液；
（4）可用活性炭作脫色劑；
（5）可根據(jù)生成物的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)和常用分析方法確定．

解答： 解：（1）由方程式可知磷酸起到催化劑的作用，故答案為：催化劑；
（2）二甲苯為溶解叔丁醇和TBHQ的良好溶劑，使用二甲苯是減少副產(chǎn)物的發(fā)生，提高產(chǎn)率，且副產(chǎn)品可溶于冷的二甲苯，可除去副產(chǎn)品，
故答案為：一是作溶劑，稀釋叔丁醇，防止局部濃度過高而生成副產(chǎn)品，二是考慮副產(chǎn)品可溶于冷的二甲苯，可除去副產(chǎn)品；
（3）反應(yīng)完成時(shí)，不再出現(xiàn)回流液，故答案為：不再有回流液；
（4）可用活性炭作脫色劑，故答案為：活性炭；
（5）可用紅外光譜儀測定官能團(tuán)和共價(jià)鍵，也可用熔點(diǎn)測定儀確定產(chǎn)物的純度，故答案為：紅外光譜儀；熔點(diǎn)測定儀．

點(diǎn)評(píng)：本題考查物質(zhì)的制備，為高考常見題型，側(cè)重于學(xué)生的分析能力、實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾椋�注意把握題給信息，答題時(shí)注意審題，難度中等．