18．某課外小組設計的實驗室制取乙酸乙酯的裝置如圖所示，A中盛有濃硫酸，B中盛有無水乙醇和冰醋酸．
已知①無水氯化鈣可與乙醇形成難溶于水的CaCl2•6C2H5OH．
②有關有機物的沸點如表所示：
試劑乙醚乙醇乙酸乙酸乙酯
沸點（℃）34.778.511877.1
（1）濃硫酸的作用是催化劑、吸收劑；若用同位素18O示蹤法確定反應產(chǎn)物水分子中氧原子的提供者，寫出能表示18O位置的化學方程式：CH3COOH+CH3CH218OH CH3CO18OCH2CH3+H2O．
（2）用過量乙醇的主要目的是增加一種反應物，有利于酯化反應正向進行．
（3）冷凝管的主要作用是將產(chǎn)物冷凝，則水應從冷凝管的C（填“C”或“D”）端進入．
（4）錐形瓶中收集到的液體的主要成分是乙酸乙酯，為了得到比較純凈的該物質(zhì)，常用飽和Na2CO3溶液對粗產(chǎn)品進行洗滌，其目的是除去乙酸乙酯中的乙酸和乙醇．如果用NaOH濃溶液代替Na2CO3溶液將引起的后果是導致乙酸乙酯水解．
（5）錐形瓶中液體經(jīng)飽和碳酸鈉溶液洗滌后，加入無水氯化鈣，除去乙醇；再加入（此空從下列選項中選擇）C，然后進行蒸餾，收集77℃左右的餾分即可．
A．五氧化二磷B．堿石灰C．無水硫酸鈉D．生石灰．

分析 用圖中裝置制備少量乙酸乙酯，則蒸餾燒瓶中裝有濃硫酸、乙醇、乙酸，發(fā)生酯化反應生成乙酸乙酯，錐形瓶中盛有飽和碳酸鈉溶液，可吸收乙醇、除去乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度，且乙酸乙酯不溶于水，混合物分層，以此來解答．

解答 解：（1）反應中濃硫酸起到催化劑和吸收劑的作用，可利用反應正向移動，反應的化學方程式為CH3COOH+CH3CH218OH CH3CO18OCH2CH3+H2O，
故答案為：催化劑、吸收劑；CH3COOH+CH3CH218OH CH3CO18OCH2CH3+H2O；
（2）乙酸與乙醇的酯化反應是可逆反應，乙醇相對廉價，加入過量的乙醇，增大反應物濃度，使平衡向正反應方向移動，提高乙酸的轉(zhuǎn)化率，
故答案為：增加一種反應物，有利于酯化反應正向進行；
（3）為充分冷凝，應使冷水充滿冷凝管，則應從C進入，故答案為：C；
（4）錐形瓶內(nèi)主要收集到乙酸乙酯，還混有乙醇、乙酸，可用飽和碳酸鈉溶液除去乙醇和乙酸，因乙酸乙酯在氫氧化鈉溶液中水解，不能用氫氧化鈉溶液吸收，
故答案為：乙酸乙酯；除去乙酸乙酯中的乙酸和乙醇；導致乙酸乙酯水解；
（5）加入無水氯化鈣除去少量乙醇，用無水硫酸鈉除去少量的水，無水硫酸鈉吸水形成硫酸鈉結(jié)晶水合物，不能選擇P2O5、堿石灰和生石灰等固體干燥劑，以防乙酸乙酯在酸性（P2O5遇水生成酸）或堿性條件下水解，
故答案為：乙醇；C．

點評 本題考查乙酸乙酯的制備實驗，為基礎性習題，把握制備原理、實驗裝置的作用、混合物分離提純方法為解答的關鍵，側(cè)重分析與實驗能力的考查，注意有機物的性質(zhì)及應用，題目難度不大．

練習冊系列答案
相關習題

科目：高中化學 來源：2016-2017學年安徽師大附中高二上10月月考化學卷（解析版） 題型：選擇題

室溫下，將1 mol的CuSO4·5H2O（s）溶于水會使溶液溫度降低，熱效應為ΔH1，將1 mol 的CuSO4（s）溶于水會使溶液溫度升高，熱效應為ΔH2，CuSO4·5H2O 受熱分解的化學方程式為：CuSO4·5H2O（s）CuSO4（s）＋5H2O（l），熱效應為ΔH3。則下列判斷正確的是

A．ΔH2>ΔH3 B．ΔH1>ΔH3

C．ΔH1＋ΔH3＝ΔH2 D．ΔH1＋ΔH2=ΔH3

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科目：高中化學 來源： 題型：解答題

9．硅及其化合物在工業(yè)上有廣泛用途，以硅粉、鎂粉等原料制備硅烷的工業(yè)流程如下：

反應釜中發(fā)生反應：4NH4Cl+Mg2Si$\stackrel{常溫}{?}$4NH3↑+SiH4↑+2MgCl2△H＜0
（1）工業(yè)上可用硅烷和氨氣生產(chǎn)一種能耐高溫的材料Si3 N4，Si3 N4應屬于原子晶體；NH3、Si3 N4和SiH4三種物質(zhì)的熔沸點由高到低的順序是Si3N4＞NH3＞SiH4．
（2）上述生產(chǎn)硅烷的過程中反應釜抽真空的原因是使4NH4Cl+Mg2Si$\stackrel{常溫}{?}$4NH3↑+SiH4↑+2MgCl2平衡正移，有利于生產(chǎn)硅烷．
（3）液氨參與循環(huán)的作用是吸收熱量，保證反應在常溫下進行．
（4）氨氣也是重要的工業(yè)原料，1mol氨氣在一定溫度下（T＞150℃）發(fā)生催化氧化反應能釋放出226.5kJ的熱量，該反應的熱化學方程式是4NH3（g）+5O2（g）═4NO（g）+6H2O（g）△H=-906.0 kJ/mol．
（5）三硅酸鎂（Mg2Si3O8•nH2O）難溶于水，在醫(yī)藥上可做抗酸劑．它可以中和多余胃酸（主要成分鹽酸），生成的難溶物還可覆蓋在有潰瘍的胃表面，保護其不再受刺激．三硅酸鎂與胃酸反應的化學方程式是MgSi3O8•nH2O+4HCl═2MgCl2+3SiO2+（n+2）H2O．若將1.84g三硅酸鎂加到50mL 1.0mol/L鹽酸中，充分反應后，濾去沉淀，以甲基橙為指示劑，用l．0mol/L NaOH溶液滴定剩余的鹽酸，消耗NaOH溶液30mL，則Mg2Si3O8•nH2O中n的值是6．

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科目：高中化學 來源： 題型：解答題

6．實驗室制乙酸乙酯得主要裝置如圖A所示，主要步驟①在a試管中按2：3：2的體積比配制濃硫酸、乙醇、乙酸的混合物；②按A圖連接裝置，使產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)導管通到b試管所盛的飽和碳酸鈉溶液（加入幾滴酚酞試液）中；③小火加熱a試管中的混合液；④等b試管中收集到約2mL產(chǎn)物時停止加熱．撤下b試管并用力振蕩，然后靜置待其中液體分層；⑤分離出純凈的乙酸乙酯．

請回答下列問題：
（1）步驟④中可觀察到b試管中有細小的氣泡冒出，寫出該反應的離子方程式：2CH3COOH+CO32-=2CH3COO-+H2O+CO2↑．
（2）A裝置中使用球形管除起到冷凝作用外，另一重要作用是防止倒吸，步驟⑤中分離乙酸乙酯必須使用的一種儀器是分液漏斗．
（3）為證明濃硫酸在該反應中起到了催化劑和吸水劑的作用，某同學利用上圖A所示裝置進行了以下4個實驗．實驗開始先用酒精燈微熱3min，再加熱使之微微沸騰3min．實驗結(jié)束后充分振蕩小試管b再測有機層的厚度，實驗記錄如下：
實驗
編號		試管a中試劑試管b中試劑測得有機層的厚度/cm
A3 mL乙醇、2 mL乙酸、1mL 18mol•L-1 濃硫酸飽和Na2CO3溶液5.0
B3 mL乙醇、2 mL乙酸0.1
C3 mL乙醇、2 mL乙酸、6 mL 3mol•L-1 H2SO41.2
D3 mL乙醇、2 mL乙酸、鹽酸1.2
①實驗D的目的是與實驗C相對照，證明H+對酯化反應具有催化作用．實驗D中應加入鹽酸的體積和濃度分別是6mL和6mol•L-1．
②分析實驗AC（填實驗編號）的數(shù)據(jù)，可以推測出濃H2SO4的吸水性提高了乙酸乙酯的產(chǎn)率．濃硫酸的吸水性能夠提高乙酸乙酯產(chǎn)率的原因是濃硫酸可以吸收酯化反應中生成的水，降低了生成物濃度使平衡向生成乙酸乙酯的方向移動．
③加熱有利于提高乙酸乙酯的產(chǎn)率，但實驗發(fā)現(xiàn)溫度過高乙酸乙酯的產(chǎn)率反而降低，可能的原因是大量乙酸、乙醇未經(jīng)反應就脫離反應體系（或溫度過高發(fā)生其他反應）．
④分離出乙酸乙酯層后，經(jīng)過洗滌，為了干燥乙酸乙酯可選用的干燥劑為B（填字母）．
A．P2O5        B．無水Na2SO4         C．堿石灰        D．NaOH固體．

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

13．如右圖，在左試管中先加入2mL 95%的乙醇，并在搖動下緩緩加入3mL濃硫酸，再加入2mL乙酸，充分搖勻．在右試管中加入5mL飽和Na2CO3溶液．按圖連接好裝置，用酒精燈對右試管小火加熱3～5min后，改用大火加熱，當觀察到左試管中有明顯現(xiàn)象時停止實驗．
（1）寫出左試管中主要反應的方程式：CH3COOH+CH3CH2OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH3COOCH2CH3+H2O．
（2）加入濃硫酸的作用：催化劑、吸水劑．
（3）飽和Na2CO3的作用是：除去乙酸，吸收乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度，便于分層．
（4）反應開始時用酒精燈對左試管小火加熱的原因是加快反應速率，同時防止反應物為來得及反應而揮發(fā)損失；（已知乙酸乙酯的沸點為77℃；乙醇的沸點為78.5℃；乙酸的沸點為117.9℃）
（5）分離右試管中所得乙酸乙酯和Na2CO3溶液的操作為（只填名稱）分液，所需主要儀器為分液漏斗．
（6）實驗生成的乙酸乙酯，其密度比水小，有芳香氣味．

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科目：高中化學 來源： 題型：解答題

3．實驗室也可用如圖所示的裝置制取少量乙酸乙酯．（已知乙酸乙酯在水中的溶解度較大，15℃時100g水中能溶解8.5g）
在100mL三頸瓶中，加入4mL乙醇，搖動下慢慢加入5mL濃硫酸，使其混合均勻，并加入幾粒沸石．三頸瓶一側(cè)口插入溫度計，另一側(cè)口插入恒壓滴液漏斗，中間口安一長的刺形分餾柱（整個裝置如圖）．
儀器裝好后，在恒壓滴液漏斗內(nèi)加入10mL乙醇和8mL冰醋酸，混合均勻，先向瓶內(nèi)滴入約2mL的混合液，然后，將三頸瓶在石棉網(wǎng)上小火加熱到110～120℃左右，這時蒸餾管口應有液體流出，再從恒壓滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和餾出速度大致相等，并維持反應溫度在110～125℃之間，滴加完畢后，繼續(xù)加熱10分鐘，直到溫度升高到130℃不再有餾出液為止．試回答下列問題：
（1）使用恒壓分液漏斗而不使用普通分液漏斗的原因是：便于乙醇和冰醋酸的混合液順利流下．
（2）在實驗中控制三頸燒瓶中反應溫度在120℃左右．理由是：溫度過低，反應速度較慢；溫度過高，發(fā)生副反應生成乙醚等．
（3）滴加混合液時若速度過快，會使大量乙醇來不及反應而被蒸出，同時也造成反應混合物溫度下降，導致反應速度減慢．

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

10．實驗室制備乙酸乙酯的實驗裝置示意圖如圖1和有關實驗步驟如下：在A中加入4.6g的乙醇，9.0g的乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3片碎瓷片，開始緩慢加熱A，回流50min，反應液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水，飽和碳酸鈉溶液和水洗滌，分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進行蒸餾純化，收集餾分，得乙酸乙酯5.28g．
回答下列問題：
（1）儀器B的名稱是：球形冷凝管
（2）A 中濃硫酸的作用是催化劑和吸水劑．
（3）寫出實驗室用乙醇和乙酸制取乙酸乙酯的化學反應方程式：CH3COOH+C2H5OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH3COOC2H5+H2O
（4）在洗滌、分液操作中，應充分振蕩，然后靜置，待分層后D（填標號）．
a．直接將乙酸乙酯從分液漏斗上口倒出
b．直接將乙酸乙酯從分液漏斗下口放出
c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸乙酯從下口放出
d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸乙酯從上口放出
（5）實驗中加入少量無水MgSO4的目的是：干燥．
（6）在蒸餾操作中，如圖2儀器選擇及安裝都正確的是：b（填標號）（注：箭頭方向表示水流方向）

（7）本實驗的產(chǎn)率是：d（填標號）．（產(chǎn)率指的是某種生成物的實際產(chǎn)量與理論產(chǎn)量的比值．已知乙醇、乙酸、乙酸乙酯的相對分子質(zhì)量分別為：46、60、88．）
a.30%     b.40%      c.50%       d.60%

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科目：高中化學 來源： 題型：解答題

7．氯化銅是一種廣泛用于生產(chǎn)顏料、木材防腐劑等的化工產(chǎn)品．某研究小組用粗銅（含雜質(zhì)Fe）按下述流程制備氯化銅晶體（CuCl2•2H2O），已知氯化銅易溶于水，難溶于乙醇．

（1）為了更完全的沉淀，最適合的X試劑為C．
A．K2Cr2O7      B．NaClO    C．H2O2         D．KMnO4
（2）溶液1中的金屬離子有Fe3+、Fe2+、Cu2+．能檢驗溶液1中Fe2+的最合適的試劑①②（填編號）
①KMnO4   ②K3[Fe（CN）6]③NaOH   ④KSCN
（3）實驗室采用如圖所示的裝置，可將粗銅與Cl2反應轉(zhuǎn)化為固體1（部分加熱和夾持裝置已略去）．
①實驗所需480mL10mol/L濃HCl配制時用到的玻璃儀器有量筒、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、500mL容量瓶．
②引發(fā)B中反應的正確的操作順序是打開分液漏斗上口玻璃塞，旋開分液漏斗活塞，緩慢滴加，并用酒精燈加熱B裝置．
③有同學認為應在濃硫酸洗氣瓶前增加吸收HCl的裝置，你認為是否必要否（填“是”或“否”）．
（4）實驗結(jié)束時，B和D處酒精燈應先熄滅的是D．
（5）該裝置存在缺陷，請寫出：缺少防止倒吸裝置安全瓶．
（6）①得到CuCl2•xH2O晶體最好采用的干燥方式是D．
A．空氣中加熱蒸干                B．空氣中低溫蒸干
C．HCl氣流中加熱烘干            D．HCl氣流中低溫烘干
②為了測定制得的氯化銅晶體（CuCl2•xH2O）中x的值，某興趣小組設計了以下實驗方案：稱取m g晶體溶于水，加入足量氫氧化鈉溶液、過濾、沉淀洗滌后用小火加熱至質(zhì)量不再輕為止，冷卻，稱量所得黑色固體的質(zhì)量為ng．沉淀洗滌的操作方法是向過濾器中加入水至完全浸沒沉淀，過濾，重復2～3次．

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

8．硫代硫酸鈉（Na2S2O3）俗稱保險粉，可用于照相業(yè)作定影劑，也可用于紙漿漂白作脫氯劑等．實驗室可通過如下反應制�。�2Na2S+Na2CO3+4SO2═3Na2S2O3+CO2．

（1）用圖1所示裝置制取Na2S2O3，其中NaOH溶液的作用是吸收二氧化硫等尾氣，防止污染空氣．如將分液漏斗中的H2SO4改成濃鹽酸，則三頸燒瓶內(nèi)除Na2S2O3生成外，還有NaCl（填化學式）雜質(zhì)生成．
（2）為測定所得保險粉樣品中Na2S2O3•5H2O的質(zhì)量分數(shù)，可用標準碘溶液進行滴定，反應方程式為2Na2S2O3+I2═2NaI+Na2S4O6．
①利用KIO3、KI和HCl可配制標準碘溶液．寫出配制時所發(fā)生反應的離子方程式：IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O
②準確稱取一定質(zhì)量的Na2S2O3•5H2O樣品于錐形瓶中，加水溶解，并滴加淀粉溶液作指示劑，用所配制的標準碘溶液滴定．滴定時所用的玻璃儀器除錐形瓶外，還有酸式滴定管．
③若滴定時振蕩不充分，剛看到溶液局部變色就停止滴定，則會使樣品中Na2S2O3•5H2O的質(zhì)量分數(shù)的測量結(jié)果偏低（填“偏高”“偏低”或“不變”）．
（3）本實驗對Na2S的純度要求較高，利用圖2所示的裝置可將工業(yè)級的Na2S提純．已知Na2S常溫下微溶于酒精，加熱時溶解度迅速增大，雜質(zhì)不溶于酒精．提純步驟依次為：
①將已稱量好的工業(yè)Na2S放入圓底燒瓶中，并加入一定質(zhì)量的酒精和少量水；
②按圖2所示裝配所需儀器，向冷凝管中通入冷卻水，水浴加熱；
③待燒瓶中固體不再減少時，停止加熱，將燒瓶取下；
④趁熱過濾；
⑤將所得濾液冷卻結(jié)晶，過濾得到硫化鈉結(jié)晶水合物；
⑥將所得固體洗滌、干燥，得到Na2S•9H2O晶體．

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