Question

20．滴定分析是一種常用的定量分析法．
（一）某學生用已知物質(zhì)的量濃度的鹽酸來測定未知物質(zhì)的量濃度的NaOH溶液時，選擇甲基橙作指示劑．請?zhí)顚懴铝锌瞻祝?br />（1）用標準的鹽酸滴定待測的NaOH溶液時，左手握酸式滴定管的活塞，右手搖動錐形瓶，眼睛注視錐形瓶中溶液顏色的變化，直到因加入一滴鹽酸后，溶液由紅色突變?yōu)闊o色（填寫顏色變化），并半分鐘內(nèi)不恢復為止．
（2）下列操作中可能使所測NaOH溶液的濃度數(shù)值偏低的是D（填字母序號）．
A．酸式滴定管未用標準鹽酸潤洗就直接注入標準鹽酸
B．滴定前盛放NaOH溶液的錐形瓶用蒸餾水洗凈后沒有干燥
C．酸式滴定管在滴定前有氣泡，滴定后氣泡消失
D．讀取鹽酸體積時，開始仰視讀數(shù)，滴定結(jié)束時俯視讀數(shù)
（二）KMnO₄溶液常用作氧化還原反應滴定的標準液，四氯化硅粗產(chǎn)品經(jīng)精餾后，得到的殘留物中常含有鐵元素，為了分析殘留物中鐵元素的含量，先將殘留物預處理，使鐵元素還原成Fe²⁺，再用KMnO₄標準溶液在酸性條件下進行氧化還原滴定，反應的離子方程式是：5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺═5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O
請回答下列問題：
（3）準確量取一定體積的KMnO₄溶液需要使用的儀器是酸式滴定管；
（4）①滴定前是否要滴加指示劑？否（填“是”或“否”），請說明理由：高錳酸鉀溶液有顏色，故不需其他指示劑；
②某同學稱取5.000g殘留物，經(jīng)預處理后在容量瓶中配制成100mL溶液，移取25.00mL試樣溶液，用1.000×10^-2 mol•L^-1 KMnO₄標準溶液滴定．達到滴定終點時，消耗標準溶液20.00mL，則殘留物中鐵元素的質(zhì)量分數(shù)是4.48%．

Answer 1

分析 （一）（1）酸堿中和滴定時，眼睛要注視錐形瓶內(nèi)溶液的顏色變化；滴定終點時溶液顏色由紅色突變?yōu)闊o色；
（2）根據(jù)c（待測）=$\frac{c（標準）×V（標準）}{V（待測）}$分析不當操作對V（標準）×的影響，以此判斷濃度的誤差；
（二）（3）KMnO₄溶液具有強氧化性，應用酸式滴定管；
（4）①根據(jù)MnO₄^-轉(zhuǎn)變成Mn²⁺溶液顏色有紫色變成無色，現(xiàn)象明顯；
②先根據(jù)關(guān)系式5Fe²⁺～MnO₄^-計算出100mL溶液中含有的鐵，可求出質(zhì)量百分數(shù)．

解答 解：（1）酸堿中和滴定時，眼睛要注視錐形瓶內(nèi)溶液的顏色變化，滴定終點時溶液顏色由紅色突變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不褪色，
故答案為：錐形瓶中溶液顏色的變化；紅色突變?yōu)闊o色；
（2）A．酸式滴定管未用標準鹽酸溶液潤洗就直接注入標準鹽酸溶液，標準液的濃度偏小，造成V（標準）偏大，根據(jù)c（待測）=$\frac{c（標準）×V（標準）}{V（待測）}$可知，測定c（NaOH）偏大，故A錯誤；
B．滴定前盛放氫氧化鈉溶液的錐形瓶用蒸餾水洗凈后沒有干燥，待測液的物質(zhì)的量不變，對V（標準）無影響，根據(jù)c（待測）=$\frac{c（標準）×V（標準）}{V（待測）}$可知，測定c（NaOH）無影響，故B錯誤；
C．酸式滴定管在滴定前有氣泡，滴定后氣泡消失，造成V（標準）偏大，根據(jù)c（待測）=$\frac{c（標準）×V（標準）}{V（待測）}$可知，測定c（NaOH）偏大，故C錯誤；
D．讀取鹽酸體積時，滴定結(jié)束時俯視讀數(shù)，造成V（標準）偏小，根據(jù)c（待測）=$\frac{c（標準）×V（標準）}{V（待測）}$可知，測定c（NaOH）偏低，故D正確；
故選D；
（二）（3）KMnO₄溶液具有強氧化性，準確量取一定體積的KMnO₄溶液需要使用的儀器是酸式滴定管，故答案為：酸式滴定管；
（4）①MnO₄^-轉(zhuǎn)變成Mn²⁺溶液顏色有紫色變成無色，KMnO₄標準溶液在酸性條件下進行氧化還原滴定時，不需要指示劑，
故答案為：否；高錳酸鉀溶液有顏色，故不需其他指示劑；
②用關(guān)系式法計算：
     5Fe^2+_～MnO₄^-
4×10^-3mol 1.000×10^-2mol•L^-1×0.02L×4
鐵元素的質(zhì)量為：4×10^-3mol×56g/mol=2.24×10^-1g，鐵元素的質(zhì)量分數(shù)$\frac{2.24×1{0}^{-1}}{5.000}$×100%=4.480%，
故答案為：4.48%．

點評 本題考查物質(zhì)含量的測定，為高頻考點，側(cè)重考查學生的分析能力、實驗能力和計算能力的考查，注意把握實驗的原理、操作方法以及相關(guān)的計算，難度中等．