Question

15．純硝基苯是一種具有苦杏仁氣味的無色油狀液體，密度比水大，是制造染料的重要原料，實驗室用如圖所示的裝置來制�。�
（1）該實驗首先要配制混合酸，應先將濃HNO₃注入到大試管中．（填“濃H₂SO₄”或濃“HNO₃”）
（2）裝置采用水浴加熱而不是酒精燈直接加熱，其優(yōu)點是反應物受熱均勻（或易控制溫度）；導氣管較長，其作用主要是冷凝回流．
（3）大試管中發(fā)生反應的化學方程式．
（4）反應中濃H₂SO₄的作用是催化、吸水．本實驗對溫度的要求嚴格，若反應溫度過高，苯易與硫酸發(fā)生副反應（俗稱磺化反應）而生成一種新的有機物苯磺酸（），導致硝基苯的產(chǎn)率下降．寫出發(fā)生副反應的化學方程式+H₂SO₄（濃）$\stackrel{△}{→}$+H₂O．
（5）粗產(chǎn)品呈黃色，是由于溶解了NO₂成份（填化學式）
（6）粗產(chǎn)品依次進行有關操作，最終可得純硝基苯，正確的操作順序為C（填字母）
①干燥  ②水洗  ③蒸餾  ④5%的NaOH溶液洗  ⑤分液
A．④⑤③②⑤①B．③②⑤①④⑤C．④⑤②⑤①③D．②⑤④⑤③①

Answer 1

分析 （1）濃硫酸稀釋放出大量的熱，應將濃硫酸倒入其他溶液中；
（2）水浴加熱能使反應物受熱均勻；長導氣管的作用是冷凝回流；
（3）大試管的反應為苯與濃硝酸在濃硫酸的作用下生成硝基苯；
（4）濃硫酸的作用為催化脫水，副反應為苯與濃硫酸生成苯磺酸的取代反應；
（5）由于濃硝酸易分解，所以在制得的硝基苯中含有少量硝酸分解產(chǎn)生的二氧化氮；
（6）在提純硝基苯的過程中，硝基苯中有酸，能與堿反應，硝基苯有苯，與硝基苯互溶，根據(jù)分離兩種不互溶和互溶的液體的方法進行操作．

解答 解：（1）濃硫酸稀釋放出大量的熱，應將濃硫酸倒入其他溶液中，故應先加濃HNO₃；
故答案為：濃HNO₃；
（2）水浴加熱能使反應物受熱均勻，易于控制溫度；長導氣管的作用是冷凝回流；
故答案為：反應物受熱均勻（或易控制溫度）；冷凝回流；
（3）大使館的反應為：；
故答案為：；
（4）濃硫酸的作用為催化脫水，副反應為苯與濃硫酸生成苯磺酸的取代反應：+H₂SO₄（濃）$\stackrel{△}{→}$+H₂O；
故答案為：催化、吸水；+H₂SO₄（濃）$\stackrel{△}{→}$+H₂O；
（5）由于濃硝酸易分解，所以在制得的硝基苯中含有少量硝酸分解產(chǎn)生的二氧化氮；
故答案為：NO₂；
（6）在提純硝基苯的過程中，硝基苯中有酸，能與堿反應，硝基苯有苯，與硝基苯互溶，所以操作步驟為：①將粗硝基苯轉(zhuǎn)移到盛有氫氧化鈉溶液的燒杯中洗滌②用分液漏斗進行分離③水洗④用分液漏斗進行分離⑤干燥⑥蒸餾；
故答案為：C．

點評 本題考查了制備方案的設計，題目難度中等，明確制備原理為解答關鍵，注意掌握物質(zhì)制備方案和分離提純的設計與評價原則，試題充分考查了學生的分析能力及化學實驗能力．