Question

6．冬青油是一種無色液體，某實驗小組利用如圖所示的裝置制備冬青油．化學反應原理如下所示，實驗裝置如圖1所示：

產物的有關數據如表所示：

	相對分 子質量	密度/g•cm-3	沸點/℃	溶解性
冬青油	152	1.180	222.2	微溶于水

實驗步驟如下所示：
①向三頸瓶中加入6.9g（0.05mol）水楊酸和24g（0.75mol）甲醇，再小心地加入6mL濃硫酸，搖勻．
②加入2粒沸石（或碎瓷片），裝上儀器a，在石棉網上保持溫度在85～95℃，回流1.5h．
③反應完畢，將燒瓶冷卻，加入50mL蒸餾水，然后轉移至分液漏斗，棄去水層，將有機層再倒入分液漏斗中，依次用50mL 5%碳酸氫鈉溶液和30mL水洗滌．
④將產物移至干燥的錐形瓶中，加入0.5g無水氯化鈣．
⑤最后將粗產品進行蒸餾，收集221～224℃的餾分，其質量為6.8g．
請回答下列問題：
冬青油是一種無色液體，某實驗小組利用如圖所示的裝置制備冬青油．化學反應原理和實驗裝置如下所示：
（1）本實驗中濃硫酸的作用是催化劑、吸水劑．
（2）裝置中儀器a的名稱是冷凝管，進水口為Ⅱ（填“Ⅰ”或“Ⅱ”）．
（3）②中的沸石的作用防止瀑沸，實驗過程中發(fā)現(xiàn)未加沸石，因采取的操作是B（寫序號）
A．立即補加       B．冷卻后補加       C．不需補加       D．重新配料
（4）用碳酸氫鈉溶液洗滌的目的是將冬青油中的甲醇、水楊酸溶解，便于液體分層；用水洗滌時，產品在下（填“上”或“下”）層．
（5）加入無水氯化鈣的目的是除去粗產品中的水分．
（6）粗產品蒸餾過程中，不可能用到的儀器有B．（填正確答案序號）
（7）本次實驗中冬青油的產率為89.5%．

Answer 1

分析 （1）楊酸和甲醇在濃硫酸存在條件下反應制得冬青油的反應是發(fā)生的酯化反應，濃硫酸起到催化劑和吸水劑的作用；
（2）分析裝置圖和儀器形狀分析為冷凝管，逆流冷凝效果好；
（3）根據實驗基本操作可知，燒瓶中給液體加熱需要防止瀑沸，加沸石時溶液要冷卻；
（4）加入NaHCO₃溶液的目的是降低酯的溶解性，水楊酸，溶解甲醇，便于分層分類得到酯；冬青油密度為1.184g•cm^-3，比水溶液重；
（5）粗產品中有水份，需要除去，而無水氯化鈣能吸水；
（6）根據蒸餾裝置的結構可判斷不需要的儀器；
（7）結合反應定量關系計算理論量，產率=$\frac{實際產量}{理論產量}$×100%．

解答 解：（1）楊酸和甲醇在濃硫酸存在條件下反應制得冬青油的反應是發(fā)生的酯化反應，反應是可逆反應，濃硫酸具有吸水性促進平衡正向進行，濃硫酸起到催化劑和吸水劑的作用；
故答案為：催化劑、吸水劑；
（2）分析裝置圖和儀器形狀分析為冷凝管，逆流冷凝效果好，應從Ⅱ通入，故答案為：冷凝管；Ⅱ；
（3）根據實驗基本操作可知，燒瓶中給液體加熱需要防止瀑沸，需加沸石，加沸石時溶液要冷卻，故答案為：防止瀑沸；B；
（4）加入NaHCO₃溶液的目的是降低酯的溶解性，水楊酸，溶解甲醇，便于分層分類得到酯；冬青油密度為1.184g•cm^-3，比水溶液重，
故答案為：將冬青油中的甲醇、水楊酸溶解，便于液體分層；下；
（5）粗產品中有水份，需要除去，而無水氯化鈣能吸水，故答案為：除去粗產品中的水分；
（6）根據蒸餾裝置的結構可知，裝置中不需要要分液漏斗，故選：B；
（7）結合反應定量關系計算理論量，結合反應定量關系計算理論量，

   138                                    152
   6.9g                                    m
m=7.6g
產率=$\frac{實際產量}{理論產量}$×100%=$\frac{6.8g}{7.6g}$×100%=89.5%，
故答案為：89.5%．

點評 本題考查了有機物的性質分析和實驗制備方法，實驗基本操作和有機物性質和反應原理是解題關鍵，題目難度中等．