Question

納米TiO₂在涂料、光催化、化妝品等領(lǐng)域有著極其廣泛的應用。

制備納米TiO₂的方法之一是TiCl₄水解生成TiO₂·x H₂O，經(jīng)過濾、水洗除去其中的Cl，再烘干、焙燒除去水分得到粉體TiO₂ 。

用現(xiàn)代分析儀器測定TiO₂粒子的大小。用氧化還原滴定法測定TiO₂的質(zhì)量分數(shù)：一定條件下，將TiO₂溶解并還原為Ti³⁺ ，再以KSCN溶液作指示劑，用NH₄Fe(SO₄)₂標準溶液滴定Ti³⁺至全部生成Ti⁴⁺。

請回答下列問題：

⑴ TiCl₄水解生成TiO₂·x H₂O的化學方程式為_______________________________。

⑵ 檢驗TiO₂·x H₂O中Cl^－是否被除凈的方法是______________________________。

⑶ 下列可用于測定TiO₂粒子大小的方法是_____________________（填字母代號）。

a．核磁共振法    b．紅外光譜法    c．質(zhì)譜法    d．透射電子顯微鏡法

⑷ 配制NH₄Fe(SO₄)₂標準溶液時，加入一定量H₂SO₄的原因是_________________；使用的儀器除天平、藥匙、玻璃棒、燒杯、量簡外，還需要下圖中的_____（填字母代號）。

                        

a         b      c         d         e

⑸ 滴定終點的現(xiàn)象是___________________________________________________。

⑹ 滴定分析時，稱取TiO₂（摩爾質(zhì)量為M g·mol^－1）試樣w g，消耗c mol·L^－1 NH₄Fe(SO₄)₂標準溶液V mL，則TiO₂質(zhì)量分數(shù)表達式為_________________________。

⑺ 判斷下列操作對TiO₂質(zhì)量分數(shù)測定結(jié)果的影響（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）

① 若在配制標準溶液過程中，燒杯中的NH₄Fe(SO₄)₂溶液有少量濺出，使測定結(jié)果_________________________。

② 若在滴定終點讀取滴定管刻度時，俯視標準液液面，使測定結(jié)果_________。

Answer 1

【解析】(1)設(shè)TiCl₄的系數(shù)為1，根據(jù)元素守恒，TiO₂·xH₂O的系數(shù)為1，HCl的系數(shù)為4；再根據(jù)O元素守恒，可知H₂O的系數(shù)為(2+x)。

(2)檢驗沉淀是否洗凈的方法是，取少量洗滌液，檢驗溶液中溶解的離子是否還存在。

(3)核磁共振譜用于測有機物中含有多少種氫原子；紅外光譜分析有機物含有何種化學鍵和官能團；質(zhì)譜法常用于測有機物相對分子質(zhì)量；透射電子顯微鏡可以觀察到微粒的大小。

(4)NH₄Fe(SO₄)₂易水解，故需加入一定量的稀硫酸抑制水解；配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，還需要容量瓶和膠頭滴管。

(5)因為是用KSCN作指示劑，終點時NH₄Fe(SO₄)₂不再反應，生成血紅色的Fe(SCN)₃。

(6)根據(jù)得失電子守恒，有：1Ti³⁺～1Fe³⁺,故n(Fe³⁺)= n(Ti³⁺)= n(TiO₂)=cV×10^-3mol，其質(zhì)量分數(shù)為。

(7) NH₄Fe(SO₄)₂溶液濺出，其物質(zhì)的量濃度減小，消耗的體積增大，百分含量偏大；若終點俯視滴定管，讀取的體積比實際消耗的體積偏小，質(zhì)量分數(shù)偏小。

【答案】

(1) TiCl₄+(2+x) H₂O TiO₂·xH₂O+4HCl

(2)取少量水洗液，滴加AgNO₃溶液，不產(chǎn)生白色沉淀，說明Cl^-已除凈。

(3)d

(4)抑制 NH₄Fe(SO₄)₂水解   a  c

(5)溶液變成紅色

(6)

(7)偏高  偏低

命題立意：本題是圍繞化學實驗設(shè)計的綜合性試題，主要考點有：化學方程式配平、沉淀的洗滌、顆粒大小的測量方法，和溶液的配制、滴定操作及誤差分析，質(zhì)量分數(shù)的計算等。