Question

【題目】用沉淀滴定法快速測(cè)定NaI等碘化物溶液中c(I-)，實(shí)驗(yàn)過程包括準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液和滴定待測(cè)溶液。

I．準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液

a．準(zhǔn)確稱取AgNO3基準(zhǔn)物4.2468 g(0.0250 mol)后，配制成250 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，放在棕色試劑瓶中避光保存，備用。

b．配制并標(biāo)定100mL. 0.1000mol/LNH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液，備用。

II．漓定的主要步驟

a．取待測(cè)NaI溶液25.00 mL于錐形瓶中。

b．加入25.00 mL 0.1000mol/LAgNO3溶液（過量），使I-完全轉(zhuǎn)化為AgI沉淀。

c.加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示劑。

d．用0.1000mol/LNH4SCN溶液滴定過量的Ag+，使其恰好完全轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀后，體系出現(xiàn)淡紅色，停止滴定。

e．重復(fù)上述操作兩次。三次測(cè)定數(shù)據(jù)如下表：

實(shí)驗(yàn)序號(hào)	1	2	3
消耗NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL	10.24	10.02	9.98

f．?dāng)?shù)據(jù)處理。

回答下列問題：

(1)將稱得的AgNO3配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液，所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有__________。

(2) AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液放在棕色試劑瓶中避光保存的原因是__________。

(3)滴定應(yīng)在pH<0.5的條件下進(jìn)行，其目的是__________。

(4)測(cè)得c(I-)=____________mol/L。

(5)在滴定管中裝入NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的前一步，應(yīng)進(jìn)行的操作為__________。

(6)判斷下列操作對(duì)c(I-)測(cè)定結(jié)果的影響（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）

①若在配制AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，燒杯中的溶液有少量濺出，則測(cè)定結(jié)果__________。

②若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面，則測(cè)定結(jié)果__________。

Answer 1

【答案】 250mL（棕色）容量瓶、膠頭滴管 AgNO3見光分解 防止因Fe3+的水解而影響滴定終點(diǎn)的判斷（或抑制Fe3+的水解） 0.0600 用NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行潤(rùn)洗 偏高 偏高

【解析】（1）因要配制成250 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，所以使用的儀器除需燒杯和玻璃棒外還有250 mL（棕色）容量瓶及定容時(shí)需要的膠頭滴管。（2）AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液放在棕色試劑瓶中避光保存是因?yàn)?/span>AgNO3見光易分解。（3）因Fe3+的水解會(huì)影響滴定終點(diǎn)的判斷，所以滴定應(yīng)在pH＜0.5的條件下進(jìn)行，抑制Fe3+的水解。（4）根據(jù)所提供的三組數(shù)據(jù)，第一組數(shù)據(jù)誤差較大，舍去，第二、三兩組數(shù)據(jù)取平均值即可，所以所消耗的NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液平均體積為10.00 mL。加入的AgNO3物質(zhì)的量：n(AgNO3)= 0.1000 mol·L1×0.025L。根據(jù)Ag++SCN＝AgSCN↓，反應(yīng)后剩余的AgNO3物質(zhì)的量：n(AgNO3)= 0.1000 mol·L1×0.010L。則與NaI反應(yīng)的AgNO3物質(zhì)的量：n(AgNO3)= 0.1000 mol·L1×0.01500L。根據(jù)Ag++I＝AgI↓，則c(I)=0.0015mol/L÷0.025L＝0.0600 mol·L1。（5）為防止溶液稀釋，在滴定管中裝入NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液前應(yīng)用NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行潤(rùn)洗。（6）①若在配制AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，燒杯中的溶液有少量濺出，造成溶質(zhì)減少，所配制的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度偏低，測(cè)定結(jié)果偏高。②若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面，造成讀數(shù)偏小，則測(cè)定結(jié)果偏高。