Question

8．為了測定含有H₂C₂O₄•2H₂O、KHC₂O₄和K₂SO₄的試樣中各物質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)，進行如下實驗：
①稱取6.0g試樣，加水溶解，配成250mL試樣溶液．
②用酸式滴定管量取25.00mL試樣溶液放入錐形瓶中，并加入2～3滴酚酞試液，用0.2500mol/LNaOH溶液滴定，消耗NaOH溶液20.00mL．
③再取25.00mL試樣溶液放入另一錐形瓶中，用0.1000mol/L的酸性高錳酸鉀溶液滴定，消耗高錳酸鉀溶液16.00mL．
回答下列問題：
（1）步驟③中判斷滴定終點的方法是溶液由無色變?yōu)闇\紅色（或紫色、紫紅色），且半分鐘內(nèi)不褪色．
（2）步驟②中量取試樣溶液時，酸式滴定管用蒸餾水洗過后沒有潤洗，則測得的H₂C₂O₄•2H₂O的質(zhì)量分數(shù)偏�。�（填“偏大”、“偏小”或“無影響”）
（3）原6.0g試樣中H₂C₂O₄•2H₂O的物質(zhì)的量為0.03mol．

Answer 1

分析 （1）原溶液無色，KMnO₄為紫紅色，當溶液中的H₂C₂O₄和KHC₂O₄反應完全時，溶液呈紫紅色且半分鐘顏色不變；
（2）步驟②中量取試樣溶液時，酸式滴定管用蒸餾水洗過后沒有潤洗，導致標準溶液氫氧化鈉的體積增大，測定、KHC₂O₄的含量增大，草酸含量減��；
（3）令H₂C₂O₄、KHC₂O₄的物質(zhì)的量分別為xmol、ymol，根據(jù)①②中計算結(jié)果列方程計算，進而計算原樣品中各自質(zhì)量分數(shù)．

解答 解：（1）原溶液無色，而KMnO₄為紫紅色，所以當溶液中的H₂C₂O₄和KHC₂O₄反應完全時，滴入最后一滴溶液呈紫紅色且半分鐘顏色不變；故答案為：溶液由無色變?yōu)闇\紅色（或紫色、紫紅色），且半分鐘內(nèi)不褪色；
（2）步驟②中量取試樣溶液時，酸式滴定管用蒸餾水洗過后沒有潤洗，導致標準溶液氫氧化鈉的體積增大，測定、KHC₂O₄的含量增大，草酸含量減小，
故答案為：偏�。�
（3）由于實驗時所取溶液均為配置時的$\frac{1}{10}$，所以①、②中計算的數(shù)據(jù)均為配置溶液中溶質(zhì)的$\frac{1}{10}$，由①得：2n（H₂C₂O₄•2H₂O）+n（KHC₂O₄）=0.05mol，由②得：n（H₂C₂O4•2H₂O）+n（KHC₂O₄）=0.04mol，由上述兩個方程式得：n（H₂C₂O₄•2H₂O）=0.01mol，n（KHC₂O₄）=0.03mol，故答案為：0.03mol．

點評 本題考查了氧化還原反應的計算及中和滴定的物質(zhì)的量的計算，學生要注意250ml只取其中的$\frac{1}{10}$為易忽略的地方，難度中等．