解:(1)重鉻酸銨分解不完全,還可能含有其它可溶性雜質(zhì),用蒸餾水洗滌除去其中可溶性雜質(zhì);
因?yàn)椋∟H
4)
2Cr
2O
7顯桔紅色,最后一次洗滌的流出液呈無(wú)色,說(shuō)明洗滌干凈.
故答案為:除去其中可溶性雜質(zhì);最后一次洗滌的流出液呈無(wú)色.
(2)因?yàn)镃Cl
4沸點(diǎn)為76.8℃,溫度比較低,因此保證穩(wěn)定的CCl
4氣流,可以通過(guò)水浴加熱來(lái)控制其流量,并用溫度計(jì)指示溫度.
故答案為:水浴加熱(并用溫度計(jì)指示溫度).
(3)由(4)可知反應(yīng)制備原理為Cr
2O
3+3CCl
4→2CrCl
3+3COCl
2,四氯化碳在管式爐中反應(yīng)管與Cr
2O
3反應(yīng),反應(yīng)管出口端出現(xiàn)了CrCl
3升華物時(shí),切斷加熱管式爐的電源,停止加熱CCl
4,繼續(xù)通入氮?dú)�,將產(chǎn)物收集到蒸發(fā)皿,故操作順序?yàn)椋孩蕖邸凇堋荨伲?br/>故答案為:②④⑤①
(4)由分子式可知,COCl
2中的2個(gè)Cl原子被2個(gè)-OC
2H
5代替,故乙醇與COCl
2發(fā)生取代反應(yīng),-OC
2H
5取代氯原子生成C
2H
5OCOC
2H
5與HCl,反應(yīng)方程式為COCl
2+2C
2H
5OH→C
2H
5OCOC
2H
5+2HCl.
故答案為:COCl
2+2C
2H
5OH→C
2H
5OCOC
2H
5+2HCl.
(5)①利用Na
2S
2O
3滴定生成I
2,I
2遇淀粉顯藍(lán)色,可以用淀粉作指示劑,I
2反應(yīng)完畢藍(lán)色褪去.
故答案為:淀粉.
②溶液中有溶解的氧氣,氧氣可以氧化I
-氧化,若不除去其中溶解的氧氣使生成的I
2的量增大,產(chǎn)生偏高的誤差,故加熱煮沸,其主要原因是:除去其中溶解的氧氣,防止氧氣將I
-氧化,產(chǎn)生偏高的誤差.
故答案為:除去其中溶解的氧氣,防止氧氣將I
-氧化,產(chǎn)生偏高的誤差.
③令25.00mL溶液中n(Cr
3+),由Cr元素守恒及方程式可得關(guān)系式2Cr
3++~Cr
2O
72-~3I
2~6Na
2S
2O
3,根據(jù)關(guān)系式計(jì)算.
2Cr
3++~Cr
2O
72-~3I
2~6Na
2S
2O
3,
2 6
n(Cr
3+) 0.0250mol/L×0.024L
故n(Cr
3+)=0.0250mol/L×0.024L×
![](http://thumb.zyjl.cn/pic5/latex/8.png)
所以250mL溶液中n′(Cr
3+)=0.0250mol/L×0.024L×
![](http://thumb.zyjl.cn/pic5/latex/8.png)
×
![](http://thumb.zyjl.cn/pic5/latex/236745.png)
=0.002mol,根據(jù)Cr元素守恒可知n(CrCl
3)=n′(Cr
3+)=0.002mol,所以樣品中m(CrCl
3)=0.002mol×158.5g/mol=0.317g,故樣品中無(wú)水三氯化鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
![](http://thumb.zyjl.cn/pic5/latex/324002.png)
×100%=96.1%.
故答案為:96.1%.
分析:(1)重鉻酸銨分解不完全,還可能含有其它可溶性雜質(zhì);因?yàn)椋∟H
4)
2Cr
2O
7顯桔紅色,所以可以提供顏色來(lái)判斷.
(2)因?yàn)镃Cl
4沸點(diǎn)為76.8℃,溫度比較低,因此保證穩(wěn)定的CCl
4氣流,可以通過(guò)水浴加熱來(lái)控制其流量.
(3)由(4)可知反應(yīng)制備原理為Cr
2O
3+3CCl
4→2CrCl
3+3COCl
2,四氯化碳在管式爐中反應(yīng)管與Cr
2O
3反應(yīng),反應(yīng)管出口端出現(xiàn)了CrCl
3升華物時(shí),切斷加熱管式爐的電源,停止加熱CCl
4,繼續(xù)通入氮?dú)猓瑢a(chǎn)物收集到蒸發(fā)皿.
(4)由分子式可知,COCl
2中的2個(gè)Cl原子被2個(gè)-OC
2H
5代替,故乙醇與COCl
2發(fā)生取代反應(yīng),-OC
2H
5取代氯原子生成C
2H
5OCOC
2H
5與HCl.
(5)①利用Na
2S
2O
3滴定生成I
2,I
2遇淀粉顯藍(lán)色,可以用淀粉作指示劑.
②溶液中有溶解的氧氣,氧氣可以氧化I
-氧化,若不除去其中溶解的氧氣使生成的I
2的量增大,產(chǎn)生偏高的誤差.
③由Cr元素守恒及方程式可得關(guān)系式2Cr
3++~Cr
2O
72-~3I
2~6Na
2S
2O
3,根據(jù)關(guān)系式計(jì)算.
點(diǎn)評(píng):本題考查學(xué)生對(duì)的實(shí)驗(yàn)方案原理的理解與評(píng)價(jià)、物質(zhì)組成含量的測(cè)定、滴定應(yīng)用、化學(xué)計(jì)算等,題目難度較大,理清實(shí)驗(yàn)原理是關(guān)鍵,是對(duì)學(xué)生綜合能力想考查,需要學(xué)生具備扎實(shí)的基礎(chǔ)知識(shí).