Question

8．實驗室合成乙酸乙酯的步驟如下：在圓底燒瓶內(nèi)加入乙醇、濃硫酸和乙酸，瓶口豎直安裝通有冷卻水的冷凝管（使反應混合物的蒸氣冷凝為液體流回燒瓶內(nèi)），加熱回流一段時間后換成蒸餾裝置進行蒸餾（如圖1所示），得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗產(chǎn)品．請回答下列問題：

（已知：乙醇、乙酸、乙酸乙酯的沸點依次是78.4℃、118℃、77.1℃）
（1）在燒瓶中除了加入乙醇、濃硫酸和乙酸外，還應放入幾塊碎瓷片，其目的是防止液體暴沸．
（2）配制乙醇和濃硫酸的混合液的方法是：先在燒瓶中加入一定量的乙醇，然后慢慢將濃硫酸加入燒瓶，邊加邊振蕩．
（3）在該實驗中，若用1mol乙醇和1mol 乙酸在濃硫作用下加熱，充分反應，不能生成1mol乙酸乙酯的主要原因是該反應是可逆反應，反應不能進行到底；乙醇、乙酸受熱揮發(fā)原料損失．
（4）現(xiàn)擬分離含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗產(chǎn)品，圖2是分離操作步驟流程圖．請在圖中圓括號內(nèi)填入適當?shù)脑噭�，在方括號�?nèi)填入適當?shù)姆蛛x方法．
試劑：a是飽和的碳酸鈉溶液，試劑：b是硫酸．
分離方法：①是分液，②是蒸餾，③是蒸餾．

Answer 1

分析 （1）加入碎瓷片可防止液體暴沸；
（2）從防止酸液飛濺的角度分析；
（3）反應為可逆反應，不能完全進行；
（4）粗產(chǎn)品乙酸乙酯中含有乙酸與乙醇，用飽和的碳酸鈉溶液反應掉乙酸，溶解乙醇，同時降低乙酸乙酯的溶解度，便于溶液分層，乙酸乙酯密度比水小，乙酸乙酯在上層，然后利用分液，乙酸乙酯加入無水碳酸鈉吸收其中的水，可得乙酸乙酯；溶液中含有乙醇、碳酸鈉、乙酸鈉，進行蒸餾可以收集乙醇，向蒸出乙醇的溶液中加入硫酸，可以得到乙酸，再進行蒸餾可以收集乙酸．

解答 解：（1）加入碎瓷片可防止液體暴沸，故答案為：防止液體暴沸；
（2）濃硫酸溶于水放出大量的熱，且密度比水大，為防止酸液飛濺，應先在燒瓶中加入一定量的乙醇，然后慢慢將濃硫酸加入燒瓶，邊加邊振蕩，
故答案為：乙醇；濃硫酸；
（3）乙酸和乙醇制備乙酸乙酯的反應為可逆反應，反應不能進行到底；乙醇、乙酸受熱揮發(fā)原料損失，
故答案為：該反應是可逆反應，反應不能進行到底；乙醇、乙酸受熱揮發(fā)原料損失；
（4）粗產(chǎn)品乙酸乙酯中含有乙酸與乙醇，用飽和的碳酸鈉溶液反應掉乙酸，溶解乙醇，同時降低乙酸乙酯的溶解度，便于溶液分層，乙酸乙酯密度比水小，乙酸乙酯在上層，然后利用分液，乙酸乙酯加入無水碳酸鈉吸收其中的水，可得乙酸乙酯；溶液中含有乙醇、碳酸鈉、乙酸鈉，進行蒸餾可以收集乙醇，向蒸出乙醇的溶液中加入硫酸，可以得到乙酸，再進行蒸餾可以收集乙酸；
故答案為：飽和的碳酸鈉溶液；硫酸；分液，蒸餾，蒸餾．

點評 本題考查乙酸乙酯的制備，難度不大，注意實驗混合液的配制、飽和碳酸鈉溶液的作用以及酯化反應的機理，（4）中試劑b選擇，由于鹽酸易揮發(fā)，不能使用鹽酸．