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11.苯甲酸廣泛用于制藥和化工行業(yè),某同學嘗試用甲苯的氧化反應制備苯甲酸,反應原理:

實驗方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應一段時間后停止反應,按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應的甲苯.

已知:苯甲酸分子量122,熔點122.4℃,在25℃和95℃時溶解度分別為0.3g和6.9g;純凈固體有機物都有固定熔點.
(1)操作Ⅰ為分液,操作Ⅱ為蒸餾.
(2)無色液體A是甲苯,定性檢驗A的試劑是酸性KMnO4溶液,現(xiàn)象是紫色溶液褪色.
(3)測定白色固體B的熔點,發(fā)現(xiàn)其在115℃開始熔化,達到130℃時仍有少量不熔,該同學推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物,設計了如下方案進行提純和檢驗,實驗結果表明推測正確.請在答題卡上完成表中內容.
序號實驗方案實驗現(xiàn)象結論
將白色固體B加入水中,加熱溶解,
冷卻、過濾
得到白色晶體和無色溶液
取少量濾液于試管中,滴入適量的硝酸酸化的AgNO3溶液生成白色沉淀濾液含Cl-
干燥白色晶體,加熱使其熔化,測其熔點            熔點為122.4℃白色晶體是苯甲酸
(4)純度測定:稱取1.220g產品,配成100ml甲醇溶液,移取25.00ml溶液,滴定,消耗KOH的物質的量為2.40×10-3mol,產品中苯甲酸質量分數(shù)的計算表達為2.4×103mol×4×122g/mol1.22g,計算結果為96%(保留二位有效數(shù)字).

分析 一定量的甲苯和適量的KMnO4溶液在100℃反應一段時間后停止反應,按如圖流程分離出苯甲酸和回收未反應的甲苯,苯甲酸能溶于水,甲苯不溶于水,互不相溶的液體采用分液方法分離,根據(jù)實驗目的知,從而得到有機相和水相,有機相中含有甲苯、水相中含有苯甲酸,有機相中的甲苯采用蒸餾方法得到無色液體A,A是甲苯,將水相鹽酸酸化再蒸發(fā)濃縮,根據(jù)苯甲酸的溶解度知,得到的固體B是苯甲酸,
(1)依據(jù)流程分析混合物分離的實驗方法和操作步驟;
(2)依據(jù)分離試劑和過程可知,有機相中主要是為反應的甲苯,甲苯是苯的同系物,可以被高錳酸鉀溶液氧化;
(3)結合反應化學方程式中生成的產物和流程中分離步驟分析,白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物;依據(jù)苯甲酸熔點122.4℃,在25℃和95℃時溶解度分別為0.3g和6.9g;先檢驗苯甲酸的檢驗再檢驗氯化鉀的存在.

解答 解:一定量的甲苯和適量的KMnO4溶液在100℃反應一段時間后停止反應,按如圖流程分離出苯甲酸和回收未反應的甲苯,苯甲酸能溶于水,甲苯不溶于水,互不相溶的液體采用分液方法分離,根據(jù)實驗目的知,從而得到有機相和水相,有機相中含有甲苯、水相中含有苯甲酸,有機相中的甲苯采用蒸餾方法得到無色液體A,A是甲苯,將水相鹽酸酸化再蒸發(fā)濃縮,根據(jù)苯甲酸的溶解度知,得到的固體B是苯甲酸,
(1)一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應一段時間后停止反應,按流程分離出苯甲酸和回收未反應的甲苯;所以操作Ⅰ是分離出有機相甲苯,用分液方法得到;操作Ⅱ是蒸餾的方法控制甲苯沸點得到純凈的甲苯液體,
故答案為:分液;蒸餾;
(2)依據(jù)流程和推斷可知,無色液體A為甲苯,檢驗試劑可以用酸性高錳酸鉀溶液,甲苯被氧化為苯甲酸,高錳酸鉀溶液紫色褪去;
故答案為:甲苯;酸性KMnO4溶液;紫色溶液褪色;
(3)通過測定白色固體B的熔點,發(fā)現(xiàn)其在115℃開始熔化,達到130℃時仍有少量不熔,推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物,氯化鉀可以用硝酸酸化的硝酸銀溶液檢驗氯離子的存在;利用苯甲酸的溶解度特征在25℃和95℃時溶解度分別為0.3g和6.9g;利用不同溫度下的溶解度,分離混合物,得到晶體后通過測定熔點判斷是否為苯甲酸;
故答案為:

序號實驗方案實驗現(xiàn)象
結論
將白色固體B加入水中,加熱,溶解,冷卻、過濾得到白色晶體和無色溶液
取少量濾液于試管中,滴入適量的硝酸酸化的AgNO3溶液生成白色沉淀濾液含有Cl-
干燥白色晶體,加熱使其熔化,測其熔點;熔點為122.4℃白色晶體是苯甲酸
(4)稱取1.220g產品,配成100ml甲醇溶液,移取25.00ml溶液,滴定,消耗KOH的物質的量為2.40×10-3mol,苯甲酸是一元弱酸和氫氧化鉀1:1反應,所以物質的量相同,注意溶液體積變化計算樣品中 苯甲酸的物質的量,計算質量分數(shù);樣品中苯甲酸質量分數(shù)=2.4×103mol×4×122g/mol1.22g×100%=96%;
故答案為:2.4×103mol×4×122g/mol1.22g×100%;96%.

點評 本題考查了物質性質的實驗分析判斷,物質分離條件,試劑選擇,操作步驟的理解應用,物質成分的實驗設計方案、步驟、試劑,樣品純度的計算,題目難度中等.

練習冊系列答案
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n(B)1.000.950.910.880.820.770.750.750.75
n(C)00.100.180.240.360.460.500.500.50

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