Question

12．實(shí)驗(yàn)室合成乙酸乙酯的步驟如下：在圓底燒瓶?jī)?nèi)加入乙醇、濃硫酸和乙酸，瓶口豎直安裝通有冷卻水的冷凝管（使反應(yīng)混合物的蒸氣冷凝為液體流回?zé)�瓶�(jī)?nèi)），加熱回流一段時(shí)間后換成蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾（如圖1所示），得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗產(chǎn)品．請(qǐng)回答下列問(wèn)題：

（已知：乙醇、乙酸、乙酸乙酯的沸點(diǎn)依次是78.4℃、118℃、77.1℃）
（1）在燒瓶中除了加入乙醇、濃硫酸和乙酸外，還應(yīng)放入碎瓷片，其目的是防止暴沸．
（2）在燒瓶中加入一定比例的乙醇和濃硫酸的混合液的方法是：先在燒瓶中加入一定量的乙醇，然后慢慢將濃硫酸加入燒瓶，邊加邊振蕩．
（3）在該實(shí)驗(yàn)中，若用1mol乙醇和1mol乙酸在濃硫酸作用下加熱，充分反應(yīng)，能否生成1mol乙酸乙酯，為什么？否，因?yàn)樵摲磻?yīng)是可逆反應(yīng)，反應(yīng)不能進(jìn)行完全．
（4）現(xiàn)擬分離含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗產(chǎn)品，如圖2是分離操作步驟流程圖．請(qǐng)?jiān)趫D中圓括號(hào)內(nèi)填入適當(dāng)?shù)脑噭�，在方括�?hào)內(nèi)填入適當(dāng)?shù)姆蛛x方法．
試劑a是飽和Na₂CO₃溶液，試劑b是硫酸；分離方法①是分液，分離方法②是蒸餾，分離方法③是蒸餾．
（5）在得到的A中加入無(wú)水碳酸鈉粉末，振蕩，目的是除去乙酸乙酯中混有的少量水．

Answer 1

分析 （1）實(shí)驗(yàn)中加熱液體可能發(fā)生暴沸；
（2）濃硫酸密度大，應(yīng)將濃硫酸加入到乙醇中，以防酸液飛濺；
（3）乙酸和乙醇生成乙酸乙酯的反應(yīng)屬于可逆反應(yīng)；
（4）由實(shí)驗(yàn)流程可知，a為飽和碳酸鈉溶液，分離方法I為分液，則油層A為乙酸乙酯，干燥得到A為乙酸乙酯；水層B含乙酸鈉、碳酸鈉、乙醇，分離方法II為蒸餾，得到E為乙醇，C中含乙酸鈉、碳酸鈉，試劑b為硫酸，D中含硫酸鈉、乙酸，分離方法Ⅲ為蒸餾；
（5）無(wú)水碳酸鈉粉末是一種良好的吸水劑，可以除掉乙酸乙酯中混有的少量水．

解答 解：（1）在燒瓶中除了加入乙醇、濃硫酸和乙酸外，還應(yīng)放入碎瓷片，目的是防止暴沸，故答案為：碎瓷片；防止暴沸；
（2）濃硫酸密度大，為防止酸液飛濺，應(yīng)將濃硫酸慢慢加入到密度小的乙醇中，邊加邊振蕩，
故答案為：先在燒瓶中加入一定量的乙醇，然后慢慢將濃硫酸加入燒瓶，邊加邊振蕩；
（3）乙酸和乙醇生成乙酸乙酯的反應(yīng)屬于可逆反應(yīng)，反應(yīng)不能進(jìn)行完全，所以不能生成1mol乙酸乙酯，故答案為：否，因?yàn)樵摲磻?yīng)是可逆反應(yīng)，反應(yīng)不能進(jìn)行完全；
（4）除去乙酸乙酯中的乙醇和乙酸用飽和Na₂CO₃溶液，溶液分層，用分液的方法分離，A是乙酸乙酯，B是乙酸鈉和乙醇的混合溶液，用蒸餾的方法分離，E是乙醇，C是乙酸鈉，要得到乙酸就加入強(qiáng)酸，所以試劑B是硫酸．根據(jù)分析，試劑a是飽和Na₂CO₃溶液，試劑b是硫酸；分離方法①是分液，分離方法②是蒸餾，分離方法③是蒸餾；故答案為：飽和Na₂CO₃溶液；硫酸；分液；蒸餾；蒸餾；
（5）得到的乙酸乙酯中還有少量的水，所以加入無(wú)水碳酸鈉粉末，振蕩，目的是除去乙酸乙酯中混有的少量水，故答案為：除去乙酸乙酯中混有的少量水．

點(diǎn)評(píng) 本題考查有機(jī)物的制備及混合物分離提純，為高頻考點(diǎn)，把握流程中的反應(yīng)、混合物分離方法為解答的關(guān)鍵，側(cè)重分析與實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾�，注意有機(jī)物的性質(zhì)，題目難度不大．