Question

某化學(xué)研究性學(xué)習(xí)小組通過(guò)查閱資料，設(shè)計(jì)了如圖所示的方法以含鎳廢催化劑為原料來(lái)制備NiSO₄?7H₂O．已知某化工廠的含鎳催化劑主要含有Ni，還含有Al（31%）、Fe（1.3%）的單質(zhì)及氧化物，其他不溶雜質(zhì)（3.3%）．

部分陽(yáng)離子以氫氧化物形式沉淀時(shí)的pH如下：

沉淀物	開(kāi)始沉淀	完全沉淀
Al（OH）3	3.8	5.2
Fe（OH）3	2.7	3.2
Fe（OH）2	7.6	9.7
Ni（OH）2	7.1	9.2

回答下列問(wèn)題：
（1）操作a、c中需使用的儀器除鐵架臺(tái)（帶鐵圈）、酒精燈、燒杯、玻璃棒外還需要的主要儀器為

 

．
（2）“堿浸”過(guò)程中發(fā)生的離子方程式是

 

，

 

．
（3）“酸浸”時(shí)所加入的酸是

 

（填化學(xué)式）．酸浸后，經(jīng)操作a分離出固體①后，溶液中可能含有的金屬離子是

 

．
（4）操作b為調(diào)節(jié)溶液的pH，你認(rèn)為pH的最佳調(diào)控范圍是

 

．
（5）“調(diào)pH為2～3”的目的是

 

．
（6）產(chǎn)品晶體中有時(shí)會(huì)混有少量綠礬（FeSO₄?7H₂O），其原因可能是

 

．

Answer 1

考點(diǎn)：物質(zhì)分離和提純的方法和基本操作綜合應(yīng)用

專題：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題

分析：流程分析，某化工廠的含鎳催化劑主要含有Ni，還含有Al（31%）、Fe（1.3%）的單質(zhì)及氧化物，其他不溶雜質(zhì)（3.3%）．堿浸過(guò)濾得到固體加入酸浸過(guò)濾加入過(guò)氧化氫氧化亞鐵離子為鐵離子，調(diào)節(jié)溶液PH使鐵離子和鋁離子全部沉淀，鎳離子不沉淀，過(guò)濾后調(diào)節(jié)溶液PH2-3防止鎳離子水解，通過(guò)蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾洗滌得到NiSO₄?7H₂O晶體；
（1）依據(jù)流程圖分析判斷，操作a是過(guò)濾得到固體和濾液，c是蒸發(fā)濃縮得到晶體過(guò)濾得到NiSO₄?7H₂O；
（2）含鎳催化劑主要含有Ni，還含有Al（31%）的單質(zhì)及氧化物，鋁和氧化鋁都可以和強(qiáng)酸強(qiáng)堿反應(yīng)溶解得到溶液含有偏鋁酸鹽；
（3）依據(jù)最后制備NiSO₄?7H₂O，防止引入其他雜志離子需要加入硫酸進(jìn)行溶解；鐵及其化合物、鎳和硫酸反應(yīng)生成亞鐵離子和鎳離子，過(guò)濾后得到溶液為硫酸亞鐵和硫酸鎳溶液；
（4）依據(jù)氫氧化物沉淀的PH分析判斷，加入過(guò)氧化氫氧化亞鐵離子為鐵離子后，調(diào)節(jié)溶液PH使鐵離子全部沉淀，鎳離子不沉淀得到較純凈的硫酸鎳溶液；
（5）調(diào)節(jié)溶液PH為酸性防止鎳離子水解，減少鎳離子的損失；
（6）含有綠礬晶體說(shuō)明在加入過(guò)氧化氫保溫過(guò)程中，過(guò)氧化氫未把亞鐵離子全部氧化．

解答： 解：（1）操作a是過(guò)濾得到固體和濾液，c是蒸發(fā)濃縮得到晶體過(guò)濾得到NiSO₄?7H₂O；，操作a、c中需使用的儀器除鐵架臺(tái)（帶鐵圈）、酒精燈、燒杯、玻璃棒外還需要的主要儀器為過(guò)濾裝置中的漏斗和蒸發(fā)濃縮溶液需要的蒸發(fā)皿，
故答案為：漏斗、蒸發(fā)皿；
（2）“堿浸”過(guò)程中是為了除去鋁及其氧化物，鋁是兩性元素和強(qiáng)堿反應(yīng)，氧化鋁是兩性氧化物和強(qiáng)堿反應(yīng)，鎳單質(zhì)和鐵及其氧化物不和堿反應(yīng)達(dá)到除去鋁元素的目的；反應(yīng)的兩種方程式為：2Al+2OH^-+2H₂O═2AlO₂^-+3H₂↑、Al₂O₃+2OH^-═2AlO₂^-+H₂O，
故答案為：2Al+2OH^-+2H₂O═2AlO₂^-+3H₂↑、Al₂O₃+2OH^-═2AlO₂^-+H₂O；
（3））“酸浸”時(shí)主要是溶解鎳金屬和鐵單質(zhì)及其氧化物，依據(jù)制備 目的是得到NiSO₄?7H₂O，加入的酸不能引入新的雜質(zhì)，所以需要加入硫酸進(jìn)行酸浸；鎳、鐵和稀硫酸反應(yīng)生成硫酸亞鐵、硫酸鎳溶液，故答案為：H₂SO₄；Ni²⁺、Fe²⁺；
（4）依據(jù)圖表中沉淀需要的溶液PH，加入過(guò)氧化氫氧化亞鐵離子為鐵離子后，調(diào)節(jié)溶液PH使鐵離子全部沉淀，鎳離子不沉淀得到較純凈的硫酸鎳溶液，pH應(yīng)在3.2-7.1間，
故答案為：3.2-7.1；
（5）硫酸鎳溶液需要蒸發(fā)濃縮結(jié)晶析出，為防止鎳離子水解生成氫氧化鎳沉淀，需要控制溶液pH在酸性條件下；
故答案為：防止在濃縮結(jié)晶過(guò)程中Ni²⁺水解；
（6）產(chǎn)品晶體中有時(shí)會(huì)混有少量綠礬（FeSO₄?7H₂O），說(shuō)明在加入過(guò)氧化氫氧化劑氧化亞鐵離子時(shí)未把亞鐵離子全部氧化，氫氧化亞鐵沉淀的pH大于鎳離子沉淀的pH，保溫目的是把亞鐵離子完全氧化，
故答案為：H₂O₂的用量不足（或H₂O₂失效）、保溫時(shí)間不足導(dǎo)致Fe²⁺未被完全氧化造成的．

點(diǎn)評(píng)：本題考查了物質(zhì)分離的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和方法應(yīng)用，主要是利用溶液不同PH條件下離子沉淀的情況不同，控制溶液PH除去雜質(zhì)離子，得到較純凈的硫酸鎳溶液來(lái)制備硫酸鎳晶體，同時(shí)考查了除雜原則不能引入新的雜質(zhì)，鋁及其化合物性質(zhì)分析判斷，題目難度中等．