Question

4．實驗室用Na₂Cr₂O₇氧化環(huán)己醇制取環(huán)己酮（已知該反應為放熱反應）：

環(huán)己醇、環(huán)己酮和水的部分物理性質見下表（括號中的數據表示該有機物與水形成的具有固定組成的 混合物的沸點．）：

物質	沸點（　�。�	密度（g．cm-3，20）	溶解性
環(huán)己醇	161.1（97.8）	0.9624	能溶于水和乙醚
環(huán)己酮	155.6（95）	0.9478	微溶于水，能溶于乙醚
水	100.0	0.9982

實驗裝置如圖所示：

實驗步驟如下：
①將重鉻酸鈉溶液與濃硫酸混合，冷卻至室溫備用；
②在三頸燒瓶中加入20.0環(huán)己醇，并將①中溶液分三次加入三頸燒瓶．控制溫度在55℃～60℃之間，充分反應；
③打開活塞a．加熱圓底燒瓶，當有大量水蒸氣沖出時，關閉活塞a；
④向錐形瓶收集到的粗產品中加入NaCl固體至飽和，靜置，分液；
⑤水層用乙醚萃取，萃取液并入有機層；
⑥有機層再加入無水MgSO₄固體并過濾，取濾液蒸餾，先除去乙醚（乙醚沸點34.6℃，易燃燒），然后收集151℃～155℃餾分．
   根據以上步驟回答下列問題：
（1）儀器b的名稱是分液漏斗，步驟①的操作方法是將濃硫酸緩慢加入重鉻酸鉀溶液中，并不斷攪拌．
（2）將①中溶液分三次加入三頸瓶的原因是防止溫度過高發(fā)生副反應．
（3）步驟③實驗操作的目的是水蒸氣與環(huán)己酮形成的具有固定組成的混合物，蒸餾出產品環(huán)己酮，實驗過程中要經常檢查圓底燒瓶中玻璃管內的水位，當水位上升過高時，應立即進行的操作是打開活塞a．
（4）步驟④中分液時有機層在上（填“上”或“下”）層，蒸餾除乙醚的過程中最好采用的加熱方式是水浴加熱．
（5）本實驗得環(huán)己酮12.0g，則環(huán)己酮的產率是61.2%．

Answer 1

分析 （1）由儀器結構特征，可知儀器b為分液漏斗；根據濃硫酸稀釋操作進行解答；
（2）反應為放熱反應，一次性加入會放出大量的熱，溫度過高會導致副反應發(fā)生；
（3）利用水蒸氣與環(huán)己酮形成的具有固定組成的混合物，進行蒸餾出產品環(huán)己酮；圓底燒瓶中玻璃管內的水位上升過高時，說明裝置內壓強過大，應立即打開活塞a降低裝置內壓強；
（4）有機層的密度小于水，有機層在上層；乙醚以揮發(fā)，利用水浴加熱進行蒸餾除去乙醚；
（5）根據環(huán)己醇的質量計算環(huán)己酮的理論產量，產率=（實際產量÷理論產量）×100%．

解答 解：（1）由儀器結構特征，可知儀器b為分液漏斗；重鉻酸鈉溶液與濃硫酸混合操作為：將濃硫酸緩慢加入重鉻酸鉀溶液中，并不斷攪拌，
故答案為：分液漏斗；將濃硫酸緩慢加入重鉻酸鉀溶液中，并不斷攪拌；
（2）反應為放熱反應，一次性加入會放出大量的熱，故應分多次加入，防止溫度過高發(fā)生副反應，
故答案為：防止溫度過高發(fā)生副反應；
（3）步驟③實驗操作的目的是：水蒸氣與環(huán)己酮形成的具有固定組成的混合物，蒸餾出產品環(huán)己酮；圓底燒瓶中玻璃管內的水位上升過高時，說明裝置內壓強過大，應立即打開活塞a降低裝置內壓強，防止爆炸危險發(fā)生，
故答案為：水蒸氣與環(huán)己酮形成的具有固定組成的混合物，蒸餾出產品環(huán)己酮；打開活塞a；
（4）有機層的密度小于水，有機層在上層；乙醚以揮發(fā)，利用水浴加熱進行蒸餾除去乙醚，
故答案為：上；水浴加熱；
（5）環(huán)己酮的理論產量為20g×$\frac{98}{100}$=19.6g，故產率=（12g÷19.6g）×100%=61.2%，
故答案為：61.2．

點評 本題考查有機實驗制備，涉及儀器識別、濃硫酸稀釋、對裝置與操作的分析評價、物質的分離提純、產率計算等，難度中等，是對學生綜合能力的考查．